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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » NMR H谱定量准确性如何？为什么说是半定量分析？
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纷飞蓝月

新虫 (初入文坛)

[交流] NMR H谱定量准确性如何？为什么说是半定量分析？ 已有3人参与

各位老师好，关于NMR定量有个问题想麻烦请教一下，
nmr定量准确性怎么样？是半定量测试方法吗？非常感谢！
因为最近测试样品分别用内标和外标法进行了H谱定量。定量测试条件：脉冲序列zg90，D1>5T1，时间半小时以上。
但是老板说nmr是半定量分析。。。我感觉还是比较准确的啊，也看到一些文献 药品纯度都是NMR来做的。有点困惑。
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1楼 2016-09-02 20:38:47
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hydros

金虫 (著名写手)
★
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如果有文献报道，做和文献相同或相似结构的分析没问题。如果这类成分没用核磁做过，要先做方法考察。有证据支撑，能说明问题就行了，何必纠结是不是半定量？任何一个分析手段都有优缺点和适用范围，不好说得决对

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2楼2016-09-03 08:19:24
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普通回帖

celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
★
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但是老板说nmr是半定量分析.
应该当即向老板请教才是啊！
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3楼2016-09-05 15:16:45
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BTS防弹

铜虫 (小有名气)
★
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核磁一般情况是做结构分析的，对于含量的测定误差还是比较大的，如果做含量测定，可以做hplc外标或者内标，气相也可以。
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4楼2016-09-06 11:02:39
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
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定量核磁共振（qNMR)有其独到的优点呢。
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5楼2016-09-06 16:01:53
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纷飞蓝月

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by celan at 2016-09-05 15:16:45
但是老板说nmr是半定量分析.
应该当即向老板请教才是啊！

老板说不准确，所以是半定量。。。老板不做实验的。
但是我开发了几个方法，都比较准确，特别是针对液相气相较难分析的样品。
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6楼2016-11-17 16:08:46
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纷飞蓝月

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by celan at 2016-09-06 16:01:53
定量核磁共振（qNMR)有其独到的优点呢。

我也这么认为，但是周围同事一直说是半定量，我就比较困惑了。想咨询下各位老师。公司只有我在负责核磁。查了一些论坛 ，各种说法都有
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7楼2016-11-17 16:15:11
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
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6楼: Originally posted by 纷飞蓝月 at 2016-11-17 16:08:46
老板说不准确，所以是半定量。。。老板不做实验的。
但是我开发了几个方法，都比较准确，特别是针对液相气相较难分析的样品。...

这位老板对qNMR不太了解，所以情有可原。
是的，针对液相气相较难分析的样品，对那些没有或很难得到对照品的定量实验，qNMR是个不错的选择。
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8楼2016-11-18 15:17:43
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
★
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7楼: Originally posted by 纷飞蓝月 at 2016-11-17 16:15:11
我也这么认为，但是周围同事一直说是半定量，我就比较困惑了。想咨询下各位老师。公司只有我在负责核磁。查了一些论坛 ，各种说法都有...

论坛上各种说法都有的现象很正常，因为对qNMR比较了解的人不多，做过做过这种实验的人更少。
我从82年就从事NMR,线虽退休多年，但还是有一些结构鉴定之类的事要做。最近也准备做一种产品的qNMR。
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9楼2016-11-18 15:34:27
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
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7楼: Originally posted by 纷飞蓝月 at 2016-11-17 16:15:11
我也这么认为，但是周围同事一直说是半定量，我就比较困惑了。想咨询下各位老师。公司只有我在负责核磁。查了一些论坛 ，各种说法都有...

下面是关于qNMR简介，如需要我给您全文。
Performance and advantages of
qNMR measurements
Quantitative NMR shows many advantages over other analytical
techniques with regard to quantifi -
cation or purity determination of
organic substances. The most outstanding
attribute of qNMR is that it is a relative
primary method: the signal intensity is in
direct proportionality with the number of
protons contributing to the resonance.
The structures of the chemical substances
are therefore irrelevant. In addition, no
significant empirical factors or
unknown biases contribute to the
ratio of signals. The signal ratio of
two diff erent protons can thereforebe measured with tremendous precision and the only signifi -
cant contribution to the measurement uncertainty is the
integration of the signals. In other words, the direct response
of a qNMR experiment is of the greatest accuracy.
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10楼2016-11-18 15:42:03
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