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学无涯苦舟

新虫 (小有名气)

[求助] 峰分不开 已有3人参与

图中 三个峰上端凹的 ,,说明不是一个物质吧,,用的制备型HPLC,C-18柱,流动相75%甲醇都分不开,咋办

峰分不开
IMG_20160902_170426.jpg
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s523452667

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看这些峰型,感觉是你色谱柱塌陷了,柱效很差形成双峰,你可以换个柱子再检测试试。看到底是柱子原因还是真的是双峰
2楼2016-09-02 20:03:50
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药材

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果你觉得这个物质很值得你去分离的话:你换一个洗脱系统,比如用乙腈试一试。或者你看一下该峰的红外吸收,大致判断出是什么类型的化合物,这时候你可以考虑换个其他类型的柱子,有些柱子是专门针对一些类型的物质分离。比如说萘环柱。具体事宜你可以查询一下这方面的资料。
3楼2016-09-02 21:23:33
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我是天然产物制备领域专家,
1.从你的峰型顶部凹陷,这表明你的峰是平头峰了,这种峰型多见于制备柱,分析柱一般顶部是平齐的。
2.你的三个收集峰,后两个纯度比较好,第一个纯度相对低一些。
3.这个样品如果在我这里,分纯非常容易,你的方法设置有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-09-03 17:23:59
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