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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分离肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物，上完制备结果却…………
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)
苯乙醇苷类物质不能结晶的，重结晶也无用，可以换乙酸乙酯重新溶解再蒸干就会得到粉末，再不行加水溶解冻干成粉，如果不一定要得到粉可以不处理。

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21楼2016-09-05 14:19:33
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雨晗62

新虫 (小有名气)
可以验一下纯，看看纯度怎么样？如果不纯考虑重结晶或者过个小凝胶柱除下，感觉色素超多

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22楼2016-09-05 23:18:32
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wtr_00

木虫 (正式写手)
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22楼: Originally posted by 雨晗62 at 2016-09-05 23:18:32
可以验一下纯，看看纯度怎么样？如果不纯考虑重结晶或者过个小凝胶柱除下，感觉色素超多

纯度有的99，98小点的就92这样

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23楼2016-09-06 10:42:49
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wtr_00

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2016-09-05 14:19:33
苯乙醇苷类物质不能结晶的，重结晶也无用，可以换乙酸乙酯重新溶解再蒸干就会得到粉末，再不行加水溶解冻干成粉，如果不一定要得到粉可以不处理。

哦，这样啊，那我查文献他们都说是白色粉末，我这个进液相纯度都99，98差一点的也有92，可是还是这种棕色油状，我分得这个9个，量大的可能要做标准品，但是这个模样实在不敢拿当标准品对照用

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24楼2016-09-06 10:46:04
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by wtr_00 at 2016-09-06 10:46:04
哦，这样啊，那我查文献他们都说是白色粉末，我这个进液相纯度都99，98差一点的也有92，可是还是这种棕色油状，我分得这个9个，量大的可能要做标准品，但是这个模样实在不敢拿当标准品对照用
...

把样品转移到小的鸡心瓶中，加乙酸乙酯，不溶解的稍加点甲醇，用旋转蒸发仪旋，温度不大于60，应该能旋干的。

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25楼2016-09-06 10:50:31
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胸毛100根

新虫 (小有名气)
感觉是溶剂选的不合适
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26楼2016-09-06 10:54:36
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wtr_00

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2016-09-06 10:50:31
把样品转移到小的鸡心瓶中，加乙酸乙酯，不溶解的稍加点甲醇，用旋转蒸发仪旋，温度不大于60，应该能旋干的。
...

旋干就没颜色了吗？

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27楼2016-09-06 14:50:58
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wtr_00

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 胸毛100根 at 2016-09-06 10:54:36
感觉是溶剂选的不合适

一般都是拿甲醇溶啊

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28楼2016-09-06 14:51:14
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wtr_00

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 304846814 at 2016-09-05 10:36:40
单波长？全波长？液相上一个不错的峰，可能还有一些无紫外吸收的杂质，用薄层验证一下，如果有主成分，再优化一下色谱条件或者把洗脱时间加长一点，目测样品里很可能有多糖类杂质。

dad检测器200-800波长

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29楼2016-09-06 14:53:11
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wtr_00

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by wtr_00 at 2016-09-06 14:50:58
旋干就没颜色了吗？
...

小试了一下，乙酸乙酯一点都不溶

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30楼2016-09-06 15:08:54
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