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细叶七星剑

新虫 (小有名气)

苯乙醇苷类物质不能结晶的,重结晶也无用,可以换乙酸乙酯重新溶解再蒸干就会得到粉末,再不行加水溶解冻干成粉,如果不一定要得到粉可以不处理。

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21楼2016-09-05 14:19:33
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雨晗62

新虫 (小有名气)

可以验一下纯,看看纯度怎么样?如果不纯考虑重结晶或者过个小凝胶柱除下,感觉色素超多

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22楼2016-09-05 23:18:32
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wtr_00

木虫 (正式写手)

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22楼: Originally posted by 雨晗62 at 2016-09-05 23:18:32
可以验一下纯,看看纯度怎么样?如果不纯考虑重结晶或者过个小凝胶柱除下,感觉色素超多

纯度有的99,98小点的就92这样

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23楼2016-09-06 10:42:49
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wtr_00

木虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2016-09-05 14:19:33
苯乙醇苷类物质不能结晶的,重结晶也无用,可以换乙酸乙酯重新溶解再蒸干就会得到粉末,再不行加水溶解冻干成粉,如果不一定要得到粉可以不处理。

哦,这样啊,那我查文献他们都说是白色粉末,我这个进液相纯度都99,98差一点的也有92,可是还是这种棕色油状,我分得这个9个,量大的可能要做标准品,但是这个模样实在不敢拿当标准品对照用

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24楼2016-09-06 10:46:04
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by wtr_00 at 2016-09-06 10:46:04
哦,这样啊,那我查文献他们都说是白色粉末,我这个进液相纯度都99,98差一点的也有92,可是还是这种棕色油状,我分得这个9个,量大的可能要做标准品,但是这个模样实在不敢拿当标准品对照用
...

把样品转移到小的鸡心瓶中,加乙酸乙酯,不溶解的稍加点甲醇,用旋转蒸发仪旋,温度不大于60,应该能旋干的。

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25楼2016-09-06 10:50:31
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胸毛100根

新虫 (小有名气)

感觉是溶剂选的不合适
26楼2016-09-06 10:54:36
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wtr_00

木虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2016-09-06 10:50:31
把样品转移到小的鸡心瓶中,加乙酸乙酯,不溶解的稍加点甲醇,用旋转蒸发仪旋,温度不大于60,应该能旋干的。
...

旋干就没颜色了吗?

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27楼2016-09-06 14:50:58
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wtr_00

木虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by 胸毛100根 at 2016-09-06 10:54:36
感觉是溶剂选的不合适

一般都是拿甲醇溶啊

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28楼2016-09-06 14:51:14
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wtr_00

木虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 304846814 at 2016-09-05 10:36:40
单波长?全波长?液相上一个不错的峰,可能还有一些无紫外吸收的杂质,用薄层验证一下,如果有主成分,再优化一下色谱条件或者把洗脱时间加长一点,目测样品里很可能有多糖类杂质。

dad检测器200-800波长

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29楼2016-09-06 14:53:11
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wtr_00

木虫 (正式写手)

引用回帖:
27楼: Originally posted by wtr_00 at 2016-09-06 14:50:58
旋干就没颜色了吗?
...

小试了一下,乙酸乙酯一点都不溶

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30楼2016-09-06 15:08:54
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