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wtr_00

木虫 (正式写手)

[求助] 分离肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物,上完制备结果却…………已有8人参与

制备接出9个化合物大部分都是棕褐色,也不成粉末,就像糖块融化了又凝固那样。文献里说的都是白色粉末啊?究竟怎么回事啊?液相也是一个峰,难道有色素?如果是怎么除去?
分离肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物,上完制备结果却…………
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分离肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物,上完制备结果却…………-1
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分离肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物,上完制备结果却…………-2
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分离肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物,上完制备结果却…………-3
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wtr_00

木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 于祥勇 at 2016-09-02 10:33:11
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你妹的~不要捣乱!害我白激动一下!

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3楼2016-09-02 10:35:32
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木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-09-02 11:01:20
如果液相纯度很高了,可以考虑用溶剂在重结晶一下

就是用难溶的溶剂溶完离心,取沉淀,在用甲醇溶解蒸干吗

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5楼2016-09-02 11:12:53
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木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-09-02 11:30:43
不是,你这种方法可能得到的还是油状,重结晶的方法有很多种,例如热溶冷析,还有用良溶剂溶剂,再加入不良溶剂析出等等...

额,具体怎么做呢,我怕样品经不起折腾啊

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7楼2016-09-02 14:03:08
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木虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 雪米yin at 2016-09-03 10:22:22
如果纯度好打个核磁看看,样品不一定都是白色的

嗯,天药实验室的同学也这么说,但是我分的这几个化合物有可能是拿来做对照当标准品,就算核磁能打出来,还是得出去色素

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10楼2016-09-03 15:00:52
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木虫 (正式写手)

引用回帖:
22楼: Originally posted by 雨晗62 at 2016-09-05 23:18:32
可以验一下纯,看看纯度怎么样?如果不纯考虑重结晶或者过个小凝胶柱除下,感觉色素超多

纯度有的99,98小点的就92这样

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23楼2016-09-06 10:42:49
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木虫 (正式写手)

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21楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2016-09-05 14:19:33
苯乙醇苷类物质不能结晶的,重结晶也无用,可以换乙酸乙酯重新溶解再蒸干就会得到粉末,再不行加水溶解冻干成粉,如果不一定要得到粉可以不处理。

哦,这样啊,那我查文献他们都说是白色粉末,我这个进液相纯度都99,98差一点的也有92,可是还是这种棕色油状,我分得这个9个,量大的可能要做标准品,但是这个模样实在不敢拿当标准品对照用

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24楼2016-09-06 10:46:04
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木虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2016-09-06 10:50:31
把样品转移到小的鸡心瓶中,加乙酸乙酯,不溶解的稍加点甲醇,用旋转蒸发仪旋,温度不大于60,应该能旋干的。
...

旋干就没颜色了吗?

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27楼2016-09-06 14:50:58
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木虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by 胸毛100根 at 2016-09-06 10:54:36
感觉是溶剂选的不合适

一般都是拿甲醇溶啊

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28楼2016-09-06 14:51:14
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木虫 (正式写手)

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19楼: Originally posted by 304846814 at 2016-09-05 10:36:40
单波长?全波长?液相上一个不错的峰,可能还有一些无紫外吸收的杂质,用薄层验证一下,如果有主成分,再优化一下色谱条件或者把洗脱时间加长一点,目测样品里很可能有多糖类杂质。

dad检测器200-800波长

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29楼2016-09-06 14:53:11
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