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化合物的颜色怎样去除?
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还是不懂119
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化合物的颜色怎样去除?
已有5人参与
我们做了一个醛和亚胺的缩合,然后在Oxone的作用下生成了咪唑环,在小试的时候通过过柱子可以得到白色固体,但是放大量之后通过重结晶的方法获得了产物,具有97%的纯度,但是并不是白色固体,产物上着色很严重,尝试了硅胶和硅藻土都无法去除,各位大神们有没有好的方法呀?
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Godhelpsthosewhohelpthemselves!
1楼
2016-08-31 23:33:41
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hanjianwei
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你得看看颜色来源于什么?估计是胺的问题,尽量亚胺反应完再氧化 然后活性炭脱色重结晶
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还是不懂119
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18楼
2016-09-05 19:19:36
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
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★
有帮助, 谢谢建议,活性炭脱色试过了,一点效果都没有,产物是白色固体,在空气中放置半个月不会变坏。
2016-09-02 00:02:22
1、活性炭脱色
2、产物是否容易在空气中变质?是的话,真空干燥,氮气保护
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三人行,必有我师焉
3楼
2016-09-01 09:21:34
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【答案】应助回帖
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★
有帮助, 应该不是,HNMR和LCMS纯度都在97%。应该是很干净的。谢谢你的帮助
2016-09-02 00:03:33
是不是有副产物导致的
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宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来!!!!
4楼
2016-09-01 09:59:04
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【答案】应助回帖
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★
有帮助, 应该是在这一步中产生的,但我们关环的时候并没有用那么强烈的条件,只是用了Oxone,就关环了。我们的产物溶解性特别好,在MTBE和石油醚中重结晶不出来
2016-09-02 00:05:30
颜色很有可能是咪唑关环过程中产生的,我以前按照合成事典上的步骤做出来的东西,因为涉及用到了硝酸和硫酸,所以做出来的咪唑都偏黄。
如果含量已经到了97% 建议用特殊溶剂重结晶试一下。
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5楼
2016-09-01 15:20:32
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