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czw_90

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 08:30:10
酸吸收,离子色谱

嗯,离子色谱确实可以避免很多干扰,可是我们中心实验室这边测样都要100+元,课题组暂时没有离子色谱仪,所以想继续优化。
开心!
11楼2016-09-07 09:10:46
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shi102241218

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by czw_90 at 2016-09-07 09:10:46
嗯,离子色谱确实可以避免很多干扰,可是我们中心实验室这边测样都要100+元,课题组暂时没有离子色谱仪,所以想继续优化。...

额,可是测氨的话用比色很麻烦,就连滴定也得先蒸馏后滴定
12楼2016-09-07 12:11:35
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czw_90

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 12:11:35
额,可是测氨的话用比色很麻烦,就连滴定也得先蒸馏后滴定...

对的,滴定法适合氨浓度较高的样品。
开心!
13楼2016-09-07 13:03:15
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czw_90

金虫 (小有名气)

我的改进过程是这样的。
1.考虑到国标中提到的硫化物干扰,设置实验:
a. 9ml稀硫酸+1ml 2%HCl→吸收900ml气体(0.1-0.2ml/min),转移至10ml比色管,定容、显色→浑浊沉淀,失败。
b. 10ml稀硫酸→吸收900ml气体(0.1-0.2ml/min),转移至25ml比色管+2ml 2%HCl(pH试纸测定<1),定容、显色→透明、长期静置无沉淀→420nm测定,500-200nm全波长扫描。
c. 0ug和20ug的标液样品.→420nm测定,500-200nm全波长扫描。
结论:方式b可能成功去除干扰,但是420nm并不是纳氏试剂分光法的最大吸收波,所以全波长扫描不能确定该方式一定没问题。(做完实验后才发现,对于全波长的问题有帖子讨论过http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6544613,补充图形说明,见附件)
2.再次设置实验,探究是否存在有机物污染(ps:由于最开始以为可通过最大吸收波是否偏移来证明干扰完全消除,现在想想实验设计应该考虑各种结果才合理,这一部分实验相当于走了弯路,呵呵)
d. 10ml稀硫酸→吸收900ml气体(0.1-0.2ml/min),转移至25ml比色管+2ml 2%HCl(pH试纸测定<1),定容、显色→透明、长期静置无沉淀→420nm测定。这是实验b的重复,考察重现性和试剂等误差。
e. 10ml稀硫酸→吸收900ml气体(0.1-0.2ml/min),转移至25ml比色管+2ml 2%HCl(pH试纸测定<1)→沸水浴5 min→定容、显色→透明、长期静置无沉淀→420nm测定。
f. 吸收液作空白、扣除吸光度。
结论:“盐酸+沸水浴”预处理(实验e)相比“盐酸”预处理(实验b和d)的吸光度值更高(当中也存在气体流量的控制误差,虽然我们有采用排水法校正),但差别很小,约0.021~0.026(三个重复),考虑到样品数量和操作复杂程度,仅采用添加稀盐酸的预处理方式。

其中存在的瑕疵:由于实验室的离子色谱一般测定阴离子,更换色谱柱和预约仪器困难,以及探究测样量少,所以放弃采用离子色谱来进一步确定,很遗憾~~~希望有同行进一步探究并分享。
气体中氨的测定方法讨论
IMG_1017.JPG
开心!
14楼2016-09-07 13:40:11
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