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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 气体中氨的测定方法讨论
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czw_90

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 08:30:10
酸吸收，离子色谱

嗯，离子色谱确实可以避免很多干扰，可是我们中心实验室这边测样都要100+元，课题组暂时没有离子色谱仪，所以想继续优化。
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11楼2016-09-07 09:10:46
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shi102241218

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by czw_90 at 2016-09-07 09:10:46
嗯，离子色谱确实可以避免很多干扰，可是我们中心实验室这边测样都要100+元，课题组暂时没有离子色谱仪，所以想继续优化。...

额，可是测氨的话用比色很麻烦，就连滴定也得先蒸馏后滴定
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12楼2016-09-07 12:11:35
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czw_90

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 12:11:35
额，可是测氨的话用比色很麻烦，就连滴定也得先蒸馏后滴定...

对的，滴定法适合氨浓度较高的样品。
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13楼2016-09-07 13:03:15
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czw_90

金虫 (小有名气)
我的改进过程是这样的。
1.考虑到国标中提到的硫化物干扰，设置实验：
a. 9ml稀硫酸+1ml 2%HCl→吸收900ml气体（0.1-0.2ml/min），转移至10ml比色管，定容、显色→浑浊沉淀，失败。
b. 10ml稀硫酸→吸收900ml气体（0.1-0.2ml/min），转移至25ml比色管+2ml 2%HCl（pH试纸测定＜1），定容、显色→透明、长期静置无沉淀→420nm测定，500-200nm全波长扫描。
c. 0ug和20ug的标液样品.→420nm测定，500-200nm全波长扫描。
结论：方式b可能成功去除干扰，但是420nm并不是纳氏试剂分光法的最大吸收波，所以全波长扫描不能确定该方式一定没问题。（做完实验后才发现，对于全波长的问题有帖子讨论过http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6544613，补充图形说明，见附件）
2.再次设置实验，探究是否存在有机物污染（ps：由于最开始以为可通过最大吸收波是否偏移来证明干扰完全消除，现在想想实验设计应该考虑各种结果才合理，这一部分实验相当于走了弯路，呵呵）
d. 10ml稀硫酸→吸收900ml气体（0.1-0.2ml/min），转移至25ml比色管+2ml 2%HCl（pH试纸测定＜1），定容、显色→透明、长期静置无沉淀→420nm测定。这是实验b的重复，考察重现性和试剂等误差。
e. 10ml稀硫酸→吸收900ml气体（0.1-0.2ml/min），转移至25ml比色管+2ml 2%HCl（pH试纸测定＜1）→沸水浴5 min→定容、显色→透明、长期静置无沉淀→420nm测定。
f. 吸收液作空白、扣除吸光度。
结论：“盐酸+沸水浴”预处理（实验e）相比“盐酸”预处理（实验b和d）的吸光度值更高（当中也存在气体流量的控制误差，虽然我们有采用排水法校正），但差别很小，约0.021~0.026（三个重复），考虑到样品数量和操作复杂程度，仅采用添加稀盐酸的预处理方式。

其中存在的瑕疵：由于实验室的离子色谱一般测定阴离子，更换色谱柱和预约仪器困难，以及探究测样量少，所以放弃采用离子色谱来进一步确定，很遗憾~~~希望有同行进一步探究并分享。
气体中氨的测定方法讨论
IMG_1017.JPG
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14楼2016-09-07 13:40:11
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