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似雪飞剑

新虫 (初入文坛)

[求助] 富马酸与多元醇反应,酸值降不下来 已有4人参与

富马酸与聚酯多元醇,催化剂钛酸四丁酯50ppm,通氮气220度反应5h,再加二甘醇220度下反应8h。摩尔比为聚酯多元醇:富马酸:二甘醇=1.1 :1: 1.1。
测得酸值为10,追加催化剂和二甘醇摩尔到1.5,酸值降不下来,为9。目标酸值是1.
没抽真空,怕二甘醇会被抽走。
谁给指点下,谢谢。
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似雪飞剑

新虫 (初入文坛)

2楼2016-08-31 14:06:10
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xingdm82

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
什么溶剂?得把反应生成的水弄出来吧!
3楼2016-08-31 14:15:43
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似雪飞剑

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xingdm82 at 2016-08-31 14:15:43
什么溶剂?得把反应生成的水弄出来吧!

没有溶剂。水就靠充氮气高温挥发。抽真空怕把二甘醇抽跑了,再逆反应
4楼2016-08-31 17:27:06
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议楼主用梯度除水的方式,先不加溶剂反应一段时间,体系此时肯定有很多水出不来,然后降温,加入足够的甲苯形成甲苯和水的共沸体系,共沸蒸馏除水,除尽后再次升温反应,如此循环数次应该就能得到较高的收率了

发自小木虫Android客户端
5楼2016-08-31 23:51:01
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似雪飞剑

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by minxin_HTPB at 2016-08-31 23:51:01
建议楼主用梯度除水的方式,先不加溶剂反应一段时间,体系此时肯定有很多水出不来,然后降温,加入足够的甲苯形成甲苯和水的共沸体系,共沸蒸馏除水,除尽后再次升温反应,如此循环数次应该就能得到较高的收率了
...

谢谢。不加溶剂的情况下怎么办呢。
6楼2016-09-01 13:41:14
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
富马酸好像可以不加催化剂直接可以和醇反应的
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
7楼2016-09-01 14:38:18
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243925104

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
反应完之后,楼主可以把氮气停掉,换成抽真空这样也利于反应的进行。酸值大,就是醇酸比在合理的情况下,酸没有反应完。聚酯多元醇是几元醇?
追求幸福生活!
8楼2016-09-03 10:52:56
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似雪飞剑

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 243925104 at 2016-09-03 10:52:56
反应完之后,楼主可以把氮气停掉,换成抽真空这样也利于反应的进行。酸值大,就是醇酸比在合理的情况下,酸没有反应完。聚酯多元醇是几元醇?

试过这样,160度,0.1真空抽了一小时,没有几滴水出来,再加醇反应,酸值变化不大。用的二元醇,分子量1500。
9楼2016-09-05 13:57:56
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tenins

新虫 (初入文坛)

那么高的温度富马酸不升华吗?
10楼2016-09-05 14:57:25
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