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cube_pop

新虫 (初入文坛)

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[求助] H2 TPD 已有2人参与

各位好！
小弟最近在做NiPt合金的H2-TPD，化学吸附仪联用质谱，但是质谱和TCD都没有H2的脱附峰，到是在80度到120度有水峰(用H2还原后，在400度氩气吹扫30 min，难道气源有水？)。
请教各位几个问题：
1. 样品量怎么确定，多少合适？
2. 要是气源有水会不会影响测试？
3. 样品预处理有什么讲究吗？
万分感激，请多指教！

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1楼 2016-08-30 23:31:20

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cube_pop

新虫 (初入文坛)

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我是400度吹扫后，降到50度脉冲吸附氢，然后做的TPD

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2楼2016-08-31 10:32:52

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pingshcn

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

1，你没有提怎么给样品吸附氢气的呀,也没提气源是什么气，5% 的H2/N2么？
2，样品中有没有氧存在（局部被氧化）？如果有氧，也会出现你说的这个现象/结果。

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3楼2016-08-31 15:56:06

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sun05205

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

1.装样量不宜过多，但如果负载量较小的话，建议装200mg以上
2.气源含水的话肯定会影响测试，但这种影响不应该是你这种情况
3.预处理的目的是为了脱水和完成测试准备，所以温度不宜过高，避免破坏样品结构，吸氢的温度一定要根据样品情况确定
4.载气的选择也很重要，以氨的tpd为例，载气使用氦气和使用氮气会表现出极性相反的特点（氦气锋向上的话，氮气就是向下）

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4楼2016-09-01 14:03:18

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