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cube_pop

新虫 (初入文坛)

[求助] H2 TPD 已有2人参与

各位好!
小弟最近在做NiPt合金的H2-TPD,化学吸附仪联用质谱,但是质谱和TCD都没有H2的脱附峰,到是在80度到120度有水峰(用H2还原后,在400度氩气吹扫30 min,难道气源有水?)。
请教各位几个问题:
1. 样品量怎么确定,多少合适?
2. 要是气源有水会不会影响测试?
3. 样品预处理有什么讲究吗?
万分感激,请多指教!
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cube_pop

新虫 (初入文坛)

我是400度吹扫后,降到50度脉冲吸附氢,然后做的TPD
2楼2016-08-31 10:32:52
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pingshcn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,你没有提怎么给样品吸附氢气的呀,也没提气源是什么气,5% 的H2/N2么?
2,样品中有没有氧存在(局部被氧化)?如果有氧,也会出现你说的这个现象/结果。
3楼2016-08-31 15:56:06
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sun05205

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.装样量不宜过多,但如果负载量较小的话,建议装200mg以上
2.气源含水的话肯定会影响测试,但这种影响不应该是你这种情况
3.预处理的目的是为了脱水和完成测试准备,所以温度不宜过高,避免破坏样品结构,吸氢的温度一定要根据样品情况确定
4.载气的选择也很重要,以氨的tpd为例,载气使用氦气和使用氮气会表现出极性相反的特点(氦气锋向上的话,氮气就是向下)
4楼2016-09-01 14:03:18
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