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leo聂齐

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助上转换发光材料 已有3人参与

想用张勇溶剂热法合成NaYF4，看了刘晓刚的文献说要用稀土乙酸盐或者氯化盐，但是实验室只有稀土硝酸盐，也试过用硝酸盐，但是反应加热100度以上就变黑。想问能用硝酸盐加浓盐酸溶解蒸发得到氯化盐吗？具体步骤是什么？

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1楼 2016-08-30 17:17:02
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过氧酰硝酸酯

金虫 (正式写手)
不要做这样的无用功，去alfa买好的，要不然根本做不出来！

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6楼2016-08-31 15:32:15
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leo聂齐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 徐兵 at 2016-09-01 08:33:02
文献中也有用硝酸盐做的，没有问题的，反应过程中发黑是油酸和十八烯高温下氧化的缘故，跟前驱体关系不大，你有没有一直通氮气或者氩气保护？如果有的话再找其他原因（漏气或者保护气体不纯等），建议参考一下文献： ...

刘小刚这篇文献我看了 里面提到尽量避免使用硝酸盐 ，请问您
①能给我发一下用硝酸盐做出来的文献吗？我过程中试了好几次 前几次是刚开始升温后才通的氩气但是失败 后面几次都是一加进样品就开始通氩气一段时间再加热还是会变黑。
② 在实验中要不要一直接通冷凝水？我的实验装置是三口烧瓶 一个接冷凝管，一个接氩气，一个接感温探头。有什么问题吗？
③升温到156度以后降至室温加氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液怎么加，为了避免进入空气我是用的注射器。
能帮我分析一下问题吗？谢谢大神
求助上转换发光材料
(MHZ{NM)K71@X)R)PEKN6]0.png
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9楼2016-09-01 08:54:03
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徐兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by leo聂齐 at 2016-09-01 08:54:03
刘小刚这篇文献我看了 里面提到尽量避免使用硝酸盐 ，请问您
①能给我发一下用硝酸盐做出来的文献吗？我过程中试了好几次 前几次是刚开始升温后才通的氩气但是失败 后面几次都是一加进样品就开始通氩气一段时间再 ...

Controllable Generation of Nitric Oxide by Near-Infrared-
Sensitized Upconversion Nanoparticles for Tumor Therapy你搜一下这篇文献吧，这里面用的原料就是稀土硝酸盐，得到的产物形貌挺正常的
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

leo聂齐
曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
10楼2016-09-02 21:53:36
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普通回帖

leo聂齐

新虫 (初入文坛)
哈

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2楼2016-08-30 17:19:58
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leo聂齐

新虫 (初入文坛)
自己顶

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3楼2016-08-30 17:28:46
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leo聂齐

新虫 (初入文坛)
人呢人呢

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4楼2016-08-30 18:19:14
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leo聂齐

新虫 (初入文坛)


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5楼2016-08-31 11:35:46
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阿法埃莎无机

捐助贵宾 (小有名气)
你自己合成的也没法保证纯度的。可以在alfa中国的官网查找。www.alfachina.cn

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7楼2016-08-31 22:07:24
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
文献中也有用硝酸盐做的，没有问题的，反应过程中发黑是油酸和十八烯高温下氧化的缘故，跟前驱体关系不大，你有没有一直通氮气或者氩气保护？如果有的话再找其他原因（漏气或者保护气体不纯等），建议参考一下文献：http://liuxg.science.nus.edu.sg/wp-content/uploads/2014/09/78.pdf
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曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
8楼2016-09-01 08:33:02
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