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the_more金虫 (小有名气)
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求大侠帮看苯胺修饰电极做重金属检测过程和CV,SWSV
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小弟用聚苯胺修饰玻碳电极,电聚合法,然后用方波法做重金属检测。但是不知道是过程中有纰漏还是哪里有问题,方波中多出了一个巨大的无法解释的峰。 我首先把苯胺蒸馏,然后放在0.1M H2SO4里做CV上下电位与扫描速度跟大多数文献差不多,然后放到蒸馏水里静置3分钟除去多余单体。 然后放到配置好的具有一定量的重金属的ph5的醋酸缓冲剂中做方波,上下电位,扫描速度,步幅都和大多数文献差不多。可是不仅在负电位区看不到重金属氧化峰,而且出现了这个非常令我困扰的氧化峰。请看下图,分别是未做修饰的玻碳电极先在测试溶液中做方波,修饰后的玻碳电极在同一测试溶液中做方波,以及一篇类似文献的方波。 请问如果用聚苯胺修饰电极,如何在cv或者cv后的阶段确保修饰层稳定,氧化反应进行完全,不会被氧化或者单体被完全除去? 电极采用的是三电极系统,玻碳,Ag/AgCl,Pt。玻碳直径大约3mm。方波是从负往正扫的。 |
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