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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 如何解决测Cr（VI）时加入显色剂二苯碳酰二肼之后，溶液显棕色
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啊哈哈_

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何解决测Cr（VI）时加入显色剂二苯碳酰二肼之后，溶液显棕色 已有1人参与

最近在测污染土壤中的总铬，用的方法是用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解，然后用水质六价铬分光光度法检测。
       依次加入硫酸、显色剂二苯碳酰二肼后，应该显紫红色，但实际上显棕色。
      依据检测方法， 提高了显色剂浓度，并更换了硫酸、显色剂添加顺序后，依次显棕色。
      请问有人知道怎么解决么？非常感谢！
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1楼 2016-08-29 10:53:29
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endearqb

木虫 (正式写手)
★
啊哈哈_(vaughn代发): 金币+1, 积极提出方案 2016-08-29 11:15:03
显色剂重新配，低温避光保存
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2楼2016-08-29 11:12:49
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啊哈哈_

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by endearqb at 2016-08-29 11:12:49
显色剂重新配，低温避光保存

试了，没用
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3楼2016-08-29 11:31:10
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冷面书生

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
啊哈哈_: 金币+14, ★★★★★最佳答案, 非常感谢，我这就去试试 2016-08-29 14:26:48
这个显色反应与H+浓度有关，保持在0.2mol/l最佳。考虑是不是消解之后，残留的酸太多了。此外，高铁有干扰。水样中含Fe3+超过1 mg/L时，因干扰六价铬测定，故应予预处理，方法如下：取水样50.0 ml于150 ml锥形瓶中，调pH值为7~9，加入0.1 g氧化镁，在小火上煮沸20 min，此时铁与三价铬形成沉淀物，过滤，并用热水洗涤锥形瓶和滤纸，合并滤液至50 ml比色管中。再按照六价铬测定步骤进行操作。
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4楼2016-08-29 11:55:07
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啊哈哈_

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冷面书生 at 2016-08-29 11:55:07
这个显色反应与H+浓度有关，保持在0.2mol/l最佳。考虑是不是消解之后，残留的酸太多了。此外，高铁有干扰。水样中含Fe3+超过1 mg/L时，因干扰六价铬测定，故应予预处理，方法如下：取水样50.0 ml于150 ml锥形瓶中， ...

还有个问题，我测的是总铬，处理消解液时铁和三价铬形成沉淀，不就消耗了部分铬么？
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5楼2016-08-29 14:52:12
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fda110120

铜虫 (正式写手)
一个问题，这里面有没有三价铬，如果有确实对六价铬显色有衰减，另外国标测六价铬消除还原性物质影响好像是先加显色剂贰，再加1+1硫酸，按国标来吧，水质，六价铬测定，测的时候用标准加入法看一下有背景影响没

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6楼2016-08-30 18:44:51
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fda110120

铜虫 (正式写手)
总铬用火焰原子吸收最好，氯化铵+盐酸做掩蔽剂那个HJ开头的一个测总铬的国标，

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7楼2016-08-30 18:46:33
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