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金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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binglingko: 金币+25, 翻译EPI+1 2016-08-29 19:28:24
binglingko: 金币+25, 翻译EPI+1 2016-08-29 19:28:24
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2-(α-氨基苄基)-3-甲基吡啶(2e): (3-甲基-2-吡啶基-苯基酮肟(1e: 26.7 克, 0.126摩尔) 和乙酸铵(10克)于浓氨水 (375 毫升)/水(250毫升)/乙醇 (250 毫升) 中溶解。在沸腾温度下将锌粉(37.5克)分成小份(间隔2小时)加入该溶液中。随后混合物加热回流3小时的时间。冷却后过滤，真空浓缩滤液，滤饼用氢氧化钠溶液调成强碱性并用乙醚提取。提取液用硫酸钠干燥，用旋转蒸发器浓缩，釜残真空蒸馏;收率:21.2克(85%);沸点:136-142℃/0.4托。 2-(α-氨基苄基)-4-甲基吡啶 (2f): 搅拌下45℃中将硼氢化钠(6.7克，0.176摩尔)缓慢加入(4-甲基-2-吡啶基)-苯基酮亚胺7 (17.3 克, 0.088 摩尔) 和甲醇(300毫升)的溶液中。随后混合物50℃中搅拌3小时再于室温中搅拌5小时，然后用盐酸酸化再真空浓缩。釜残加入水(150毫升)和氯仿(100毫升)中。水相用氢氧化钠溶液使成为碱性并再次用氯仿提取。合并氯仿提取液，用硫酸钠干燥再真空浓缩。釜残真空蒸馏;收率:14.7克(85%);沸点:150-158℃/0.7托。 |
2楼2016-08-28 20:01:44