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武铭祖

木虫 (著名写手)

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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武铭祖: 金币+100, 翻译EPI+1, 辛苦了! 2016-08-29 15:37:51
N-苯基吖啶酮(Ⅱ型,S. 2449)
15.8克三苯胺羧酸溶解于79毫升浓硫酸中同时水浴加热3/4小时的时间。三苯胺羧酸溶解于带有蓝色的冷硫酸中;加热时溶液变成黄色,随后变成深褐色,并且带有强烈的绿色荧光。浓缩之后将反应混合物冷却并水冷却下静置,然后析出淡黄色片状苯基吖啶酮。过滤,水洗, 湿饼同100毫升水一起煮沸;然后趁热将氨加入其中,一段时间之后过滤并水洗。
在这种黄色的,发荧光的氨水溶液酸化时,仅沉淀出微量的未改变的酸。
得到的苯基吖啶酮(14.7克)由甲苯重结晶提纯获得大的漂亮的硫磺色的结晶。纯苯基吖啶酮总得量12.8克,相当于86%理论收率。粗产物不完全溶于甲苯;不溶的残余物被证明是吖啶酮并显示出吖啶酮的典型荧光特征。
2楼2016-08-28 10:04:12
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