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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » LSV再現性
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redfaction

新虫 (小有名气)

[求助] LSV再現性 已有5人参与

各位大神好～
首先，我的工作电极是玻璃碳，对应电极是白金板，参考是白金线，样品是乙二醇+醋酸钠混和溶液，扫描速率5mV/s(资料在图片里有)
但是我测试时候，数据都乱七八糟，再现性极度不好，我确定我有清洗乾净电极与容器，也磨过了夹子与电极的接触部分，前面三次测试有个现象就是有一点点气泡在工作电极产生，我在第四次测试才完全清除气泡，数据才稍微漂亮，我想问问1.我的系统与电极是否适合测试 2.产生气泡的原因与解决方法 ，我想要第一次测试就有漂亮的数据图，毕竟LSV同一杯溶液是不能测试第二次的，因为溶液会崩解。

第二?垐D片第一杯溶液與第二杯换新过的溶液，挑出比較好的数据比对，但是再现性不好

请各位大神大胆猜测推断我的实验有什么忽略的地方以及我的问题解答


P_20160826_130239.jpg


-1
P_20160826_131609.jpg
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1楼 2016-08-26 13:51:55
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
langzhizhou: 金币+1 2016-08-28 21:58:09
本帖仅楼主可见
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2楼2016-08-26 15:26:15
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redfaction

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 花花果实 at 2016-08-26 15:26:15
这几个电极的选用是没有太大问题的，电解液浓度多大呢，因为扫速太慢所以差别稍大，可以尝试一下快点扫，扫几圈平稳了，在观察

浓度1.5M
有电流等于有东西分解，对吧？
如果同一杯多次测试，电解液会不会因为前面扫过而分解，而影响后面？
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3楼2016-08-26 15:42:19
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redfaction

新虫 (小有名气)
再问个，为什么多扫几圈就会平稳？
多扫几圈  具体动作是什么？  停止LSV然后再重新测？
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4楼2016-08-26 16:41:25
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mean_

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
langzhizhou: 金币+1 2016-08-28 21:58:23
redfaction: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-29 11:30:48
引用回帖:
4楼: Originally posted by redfaction at 2016-08-26 16:41:25
再问个，为什么多扫几圈就会平稳？
多扫几圈  具体动作是什么？  停止LSV然后再重新测？

电极与电解液之间会有液接问题，也有电极本身的问题，一般都会多扫几次达到稳定，不用停止，扫完一次接着扫第二次第三次就行。

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-08-28 21:53:42
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olea

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
redfaction: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-30 09:24:15
redfaction: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-30 21:37:06
乙二醇会吸水，开始的几次可能是电压较大，水分解变成气泡了。
有机相做得比较少，如果觉得水不好可以先重蒸一下除水。
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6楼2016-08-29 10:35:59
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redfaction

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mean_ at 2016-08-28 21:53:42
电极与电解液之间会有液接问题，也有电极本身的问题，一般都会多扫几次达到稳定，不用停止，扫完一次接着扫第二次第三次就行。
...

实验室师兄说前几次扫会分解掉部分电解液，数据就不对了，不适合这样做，也不懂这样做的原因
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7楼2016-08-29 16:01:50
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
redfaction: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-31 15:07:15
你的工作电极是玻碳，扫描电位是到了+5.0V吗？玻碳电极的电位范围一般是±1.2V左右啊。另外六楼说的对，气泡是高电位下水被氧化了产生的。
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8楼2016-08-29 16:21:15
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南小宸ninasu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

水的理论分解电压是1.23V，你施加的电压也太高了吧！按照文献的电势范围来
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9楼2016-08-30 10:12:53
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wyyyy

新虫 (小有名气)
请问一下楼主，铂的标准峰是什么样的？能不能贴个图
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10楼2017-03-26 10:52:39
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