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二氧化碳甲烷化,一氧化碳的检测问题
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moonnoom
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二氧化碳甲烷化,一氧化碳的检测问题
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大家好。
最近做二氧化碳甲烷化反应,氮气做内标气,反应产物主要为甲烷,水,一氧化碳。产物检测时,色谱柱为TDX-01(2m),检测器为TCD。当一氧化碳含量少的时候(产物中一氧化碳浓度为千分之几),氮气峰与一氧化碳峰不能完全分开(调柱温仍无法分开),峰面积误差较大。
请教小木虫, 对于含有氮气和一氧化碳气体,且一氧化碳含量很少的情况,该如何准确检测? 或者把内标气换成氩气可以准确检测这些产物吗?
谢谢~
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2016-08-26 10:46:35
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zyhou
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moonnoom: 金币+20, 谢谢
2016-08-30 14:24:29
一氧化碳含量很低的时候,一般可以采用,在进样管后面加装一个甲烷化装置,让一氧化碳、二氧化碳都变成甲烷,然后再测量,检测器用FID,灵敏度更高!
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2楼
2016-08-26 11:04:04
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2016-08-26 11:27:46
moonnoom: 金币+20, 谢谢
2016-08-30 14:24:48
为什么用TCD啊,好奇怪啊。
CO和甲烷什么的,最方便的有专门的在线气体分析仪那个贵,如果你懂单片机自己做一个就便宜了。
感觉气相色谱的话,FID好一点。
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2016-08-26 11:15:38
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wwqjasdf
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2016-08-30 14:25:04
可以试一下13X的柱子,柱温稍微调高一些,会有一部分叠峰,但是不会被覆盖
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岁月静好
4楼
2016-08-27 06:20:07
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moonnoom
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4楼
:
Originally posted by
wwqjasdf
at 2016-08-27 06:20:07
可以试一下13X的柱子,柱温稍微调高一些,会有一部分叠峰,但是不会被覆盖
现在的结果也是有部分重叠,不会覆盖,一氧化碳相对氮气来说很少,所以重叠造成一氧化碳的峰面积不准确。
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5楼
2016-08-28 09:35:59
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ty142857
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专业: 化学反应工程
你好,问一下,现在问题解决了吗?
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6楼
2017-03-27 14:30:19
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请问是怎么解决的?产生的水那么多是否得冰浴冷凝水。
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7楼
2018-05-24 13:40:39
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