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qazxswedc109金虫 (正式写手)
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baoshanqiu
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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qazxswedc109: 金币+150, 翻译EPI+1, 太感谢了！ 2016-08-23 13:31:18
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实施例1 向备有搅拌器、温度计和分离器的烧瓶加入2,3-二氯吡嗪50克（0.336摩尔）、磺胺60.5克（0.351摩尔）、碳酸钾55.5克（0.402摩尔）、DMSO 150克及甲苯40克，搅拌下将内部温度保持在115~120 C. 在此温度通过分离器回流甲苯以保持反应体系减压，反应时间为9小时。其间生成的水通过分离器除去。然后，在减压下浓缩反应完成液，溜去甲苯及DMSO 的1/2量后，加甲醇492克、氢氧化钠13.5克（0.338摩尔），搅拌下保持温度72~82 C 4.5小时。其间向系统外溜去甲醇310克。其后，加水，再溜去甲醇。所得水溶液用盐酸中和到pH5,滤出生成的结晶，水洗后干燥，得2-甲氧-3-磺胺吡嗪86.7克。该收率以2,3-二氯吡嗪作基准为92.0%。 |
2楼2016-08-23 03:24:16
baoshanqiu
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3楼2016-08-23 03:45:46
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