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qwer1990

木虫 (正式写手)

[求助] Cu2S的SPS 已有2人参与

大神们帮帮忙啊~~~~我现在在对Cu2S进行SPS，保温时间是430度，但是在升温过程中200度左右时纵轴变化非常快，降低压力也不能缓解，而且实验中有喷样现象。有类似经历的伙伴们吗？求指导求指导求指导
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1楼 2016-08-21 20:55:11
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cornerrap

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qwer1990(穿越千年代发): 金币+10, 楼主长期不处理，根据回答代为发放 2016-10-19 05:20:15
之前做过cu2se的sps，500度，没什么问题。弱弱的建议检查：1、包裹样品的碳纸状况.2、样品是否有变质，放入模具前用研钵充分研磨。3、如果有掺杂等会不会有相的改变。
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2楼2016-08-22 08:26:53
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finalmusic5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qwer1990(穿越千年代发): 金币+5, 楼主长期不处理，根据回答代为发放 2016-10-19 05:20:40
确定SPS前做过xrd验证过是否纯相？
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3楼2016-08-22 09:23:46
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qwer1990

木虫 (正式写手)
谢谢您的建议  我做的纯相Cu2S  用水热法制的粉  粉很细  我猜测是不是因为粉太细从模具中跑出然后被氧化的结果，但是我降低烧结温度，那个纵轴变化迅速的温度点也会下降，这个就不知道是什么原因了。
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4楼2016-08-22 09:28:33
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qwer1990

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by finalmusic5 at 2016-08-22 09:23:46
确定SPS前做过xrd验证过是否纯相？

开始制粉的时候测过  SPS前没测过
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5楼2016-08-22 09:31:12
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qwer1990

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cornerrap at 2016-08-22 08:26:53
之前做过cu2se的sps，500度，没什么问题。弱弱的建议检查：1、包裹样品的碳纸状况.2、样品是否有变质，放入模具前用研钵充分研磨。3、如果有掺杂等会不会有相的改变。

谢谢您的建议  我做的纯相Cu2S  用水热法制的粉  粉很细  我猜测是不是因为粉太细从模具中跑出然后被氧化的结果，但是我降低烧结温度，那个纵轴变化迅速的温度点也会下降，这个就不知道是什么原因了。
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6楼2016-08-22 09:35:25
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cornerrap

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qwer1990 at 2016-08-22 09:35:25
谢谢您的建议  我做的纯相Cu2S  用水热法制的粉  粉很细  我猜测是不是因为粉太细从模具中跑出然后被氧化的结果，但是我降低烧结温度，那个纵轴变化迅速的温度点也会下降，这个就不知道是什么原因了。...

如果这样的话建议根据相图，对比你的水热合成条件来确定粉末属于哪一种晶型，另外考虑会不会引入额外的官能团。应该不是粉末露出的原因，毕竟你肯定也试过好几次了，如果担心这样面可以预留一部分碳纸来确保密闭性。
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7楼2016-08-22 12:48:56
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qwer1990

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cornerrap at 2016-08-22 12:48:56
如果这样的话建议根据相图，对比你的水热合成条件来确定粉末属于哪一种晶型，另外考虑会不会引入额外的官能团。应该不是粉末露出的原因，毕竟你肯定也试过好几次了，如果担心这样面可以预留一部分碳纸来确保密闭性 ...

嗯 我再试试。我做的是纯相，目前了解到的可能是硫化亚铜在200度左右出现相变导致。
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8楼2016-08-22 13:36:31
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