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will8858

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[求助] 过氧化氢氧化TiH2已有1人参与

给位大神,我按文献里用过氧化氢氧化TiH2制备Ti3+参杂Tio2催化剂,但用过氧化氢氧化TiH2长时间搅拌后并没有像文献里说的形成黄色的胶体状物质,而是灰色或者墨绿色的,我开始以为是买的TiH2有问题,但用了阿拉丁和阿法埃莎的都是这样,这是为什么?难道是过氧化氢的问题?会不会是因为过氧化氢放置时间长了浓度较低的原因?
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阿法埃莎无机

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖!辛苦! 2016-08-23 08:44:19
will8858: 金币+1, 有帮助 2016-08-27 10:32:22
过氧化氢挥发性较强,最好现配使用
2楼2016-08-22 23:50:19
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leinian888

木虫 (正式写手)

可以将参考文献发来看看嘛?
...
3楼2016-08-23 08:36:29
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will8858

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by leinian888 at 2016-08-23 08:36:29
可以将参考文献发来看看嘛?

换了国药的过氧化氢后,需要加入比文献里过量的H2O2才能出现文献里描述的颜色,但最后高温煅烧出来的又不是文献里说的黑色,,催化效果也远不及文献里描述的,,难道是高温处理的问题,,我们实验室没有管式炉,,只有能通气氛的箱式炉,我不是学材料的也不是学化学的,现在根本不知道问题到底出现在哪了

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  • 附件 1 : Ti3+.pdf
  • 2016-08-26 09:47:37, 3.27 M
4楼2016-08-26 09:47:40
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leinian888

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by will8858 at 2016-08-26 09:47:40
换了国药的过氧化氢后,需要加入比文献里过量的H2O2才能出现文献里描述的颜色,但最后高温煅烧出来的又不是文献里说的黑色,,催化效果也远不及文献里描述的,,难道是高温处理的问题,,我们实验室没有管式炉,, ...

建议:注意过氧化氢加入速率;通气氛的箱式炉先通较长时间气体再升温。
...
5楼2016-08-26 11:00:00
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will8858

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by leinian888 at 2016-08-26 11:00:00
建议:注意过氧化氢加入速率;通气氛的箱式炉先通较长时间气体再升温。...

难道是要按有的文献里逐滴加入?TiH2和H2O2的反应时间都在20h左右了,加入速率对它的影响应该不大吧。通气氛时,我就是先估算下大概需要多久才能把炉膛的空气排完,然后才开始升温的,但还是没有做出文献里的效果。
6楼2016-08-26 14:58:43
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leinian888

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by will8858 at 2016-08-26 14:58:43
难道是要按有的文献里逐滴加入?TiH2和H2O2的反应时间都在20h左右了,加入速率对它的影响应该不大吧。通气氛时,我就是先估算下大概需要多久才能把炉膛的空气排完,然后才开始升温的,但还是没有做出文献里的效果。...

加入过氧化氢反应主要是加入时,加快了就容易造成过氧化氢分解浪费,导致你需要加更多的过氧化氢才能达到目的;  而且加快了也会导致氧化程度不一样的;
因为马弗炉不是完全密闭体系,建议加大惰性气体流量,这样炉腔内氧气含量会低些
...
7楼2016-08-27 10:28:44
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