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min465297686

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于苯基三乙基硅烷的水解问题 已有2人参与

本人在做苯基三乙基硅烷水解得到苯基硅三醇的实验,按文献上的步骤,先将苯基三乙基硅烷加入到烧瓶中,然后逐滴滴加乙酸水溶液(0.5wt%)。在5℃下搅拌4h,然后冷却至-20℃ 0.5h。文献上说会有白色晶体沉淀出来,但是我做的结果并没有白色晶体沉淀。请问是什么问题。或者有没有其他的实验方法??
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CiciWong

金虫 (正式写手)

苯基三乙基,还有哪个基团可以水解?

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Sze
2楼2016-08-19 15:49:59
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min465297686

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by CiciWong at 2016-08-19 15:49:59
苯基三乙基,还有哪个基团可以水解?

是苯基三乙基硅氧烷,不好意思上面写错了
3楼2016-08-19 16:08:42
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CiciWong

金虫 (正式写手)

乙氧基都是酸水解,这个反应难点是既要全水解,又要避免偶联。所以低温弱酸,控制反应速度。

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Sze
4楼2016-08-21 23:29:57
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CiciWong

金虫 (正式写手)

你可以尝试常温反应,感受一下过度反应是什么样子,然后想办法减慢反应速度即可。除了低温弱酸,也可以尝试加溶剂稀释。

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Sze
5楼2016-08-21 23:32:31
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min465297686

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by CiciWong at 2016-08-21 23:32:31
你可以尝试常温反应,感受一下过度反应是什么样子,然后想办法减慢反应速度即可。除了低温弱酸,也可以尝试加溶剂稀释。

酸的浓度对反应的影响大吗? 一般是用什么溶剂稀释呢?
6楼2016-08-23 09:30:59
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失眠的鱼啊

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
min465297686: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-24 13:46:41
你用苯基三甲氧基硅烷零摄氏度滴加到乙酸水溶液中去,缓慢滴加,大概四小时左右反应结束,得到苯基三硅醇白色晶体,然后再用正己烷跟甲苯洗涤几次。我女朋友做过这个,我专门问她的

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7楼2016-08-23 16:45:39
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329877734

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好 问一下 你的5℃怎么保持的啊?
8楼2016-09-04 18:13:21
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1428808927

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 329877734 at 2016-09-04 18:13:21
你好 问一下 你的5℃怎么保持的啊?

可以尝试放在冰水中进行反应

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9楼2016-09-04 23:46:14
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min465297686

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 329877734 at 2016-09-04 18:13:21
你好 问一下 你的5℃怎么保持的啊?

我是用的实验室的低温仪,把温度调到5℃就可以了
10楼2016-09-07 15:15:53
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