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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 水溶液中萃取亚油酸甲酯
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朱星星

银虫 (小有名气)

[求助] 水溶液中萃取亚油酸甲酯 已有2人参与

问题简单描述如下：
目的：GC-MS测定一种水溶性粉末中的亚油酸甲酯
1.现在含有亚油酸甲酯的粉末（粉末水溶性，亚油酸甲酯脂溶性），我将该粉末溶于5mL超纯水，然后加5mL正己烷，震荡混合，静置，吸取上层油相直接进行GC-MS检测，测定亚油酸甲酯含量；
2.我希望样品中的亚油酸甲酯全部被萃取出来，可是因为没有相关萃取设备，也害怕多次萃取使样品间差异变大，因此我只想一次萃取，不想多次萃取；
问题：考虑到亚油酸甲酯基本不溶于水，在正己烷中溶解性非常好，我这样一次性萃取问题大吗？根据各位大神的经验，这样一次性萃取效率大约多少？各个样品相同处理，萃取效率差别大吗？
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1楼 2016-08-17 10:01:11
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲酯与水进行家里的食用油与水一样

建议先正己烷溶解，然后水洗洗去那个水溶物

否则粘度大，也不好溶解
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朱星星
3楼2016-08-17 13:12:36
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 朱星星 at 2016-08-17 13:32:19
因为GC-MS不是自己的，所以不想使用太多。我的意思是，提取率如果能达到95%以上肯定也能接受，我只是担心不同样品同样处理，有些提取率95%，有些只有90%，有些则98%。相同萃取一次，不同样品提取率稳定吗？...

我做过类似的，提取2次提取率基本可以保证95%以上，提取3次可以保证98%以上，个人认为还是增加1-2次提取比较稳妥。
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朱星星
归零
6楼2016-08-18 01:30:47
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议考察一下提取率，一般提取一次可能都不太容易提取完全。
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朱星星
归零
2楼2016-08-17 12:48:04
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朱星星

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by cc116 at 2016-08-17 13:12:36
甲酯与水进行家里的食用油与水一样

建议先正己烷溶解，然后水洗洗去那个水溶物

否则粘度大，也不好溶解

能仔细说说嘛。其实白色粉末就是KCl，亚油酸甲酯包含在内，KCl不溶于正己烷，所以亚油酸甲酯出不来，所以考虑先水溶再萃取。您说的水洗是什么意思？
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4楼2016-08-17 13:30:39
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朱星星

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-08-17 12:48:04
建议考察一下提取率，一般提取一次可能都不太容易提取完全。

因为GC-MS不是自己的，所以不想使用太多。我的意思是，提取率如果能达到95%以上肯定也能接受，我只是担心不同样品同样处理，有些提取率95%，有些只有90%，有些则98%。相同萃取一次，不同样品提取率稳定吗？
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5楼2016-08-17 13:32:19
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朱星星

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2016-08-18 01:30:47
我做过类似的，提取2次提取率基本可以保证95%以上，提取3次可以保证98%以上，个人认为还是增加1-2次提取比较稳妥。...

非常感谢
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7楼2016-08-22 10:39:26
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朱星星

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2016-08-18 01:30:47
我做过类似的，提取2次提取率基本可以保证95%以上，提取3次可以保证98%以上，个人认为还是增加1-2次提取比较稳妥。...

我还想咨询一下，国标中测定亚油酸，也是甲酯化之后直接吸取上清进样。那它的情况其实跟我一样，相当于只萃取了一次。
其实我是测定亚油酸甲酯在产品中不同位置含量是否稳定。而多次萃取必然引起操作误差。假设萃取效率95%，我只萃取一次，那10个样品相同操作，能保证每个样品都有95%被萃取吗？
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8楼2016-08-22 10:43:55
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至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 朱星星 at 2016-08-22 10:43:55
我还想咨询一下，国标中测定亚油酸，也是甲酯化之后直接吸取上清进样。那它的情况其实跟我一样，相当于只萃取了一次。
其实我是测定亚油酸甲酯在产品中不同位置含量是否稳定。而多次萃取必然引起操作误差。假设萃 ...

如果国标操作是这样，就说明已证明一次提取已足够提取完全，可以保证你10次样品萃取的萃取率一致了，其实你可以简单验证一下，通过加样回收平行六次即可。
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9楼2016-08-22 12:06:14
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朱星星

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by klicking at 2016-08-22 12:06:14
如果国标操作是这样，就说明已证明一次提取已足够提取完全，可以保证你10次样品萃取的萃取率一致了，其实你可以简单验证一下，通过加样回收平行六次即可。...

非常感谢。由于我是借用其他实验室仪器，因此不想太麻烦，想一次到位。
thanx a million!
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10楼2016-08-22 12:13:43
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