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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 植物化学成分分离，感觉萃取的乙酸乙酯段里面有水相的东西，怎么破
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enway-G

新虫 (小有名气)

[求助] 植物化学成分分离，感觉萃取的乙酸乙酯段里面有水相的东西，怎么破 已有8人参与

我做的植物化学成分的分离，95乙醇总浸膏溶解后用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分别萃取，现在准备给乙酸乙酯段上柱子，刚刚发现乙酸乙酯段的浸膏不纯（如图，感觉是两种浸膏），我就想起之前旋蒸乙酸乙酯段的时候最后有部分的水，但还是旋蒸完了，所以推测现在里面不纯的浸膏应该是水相的，我想问一下：
1 如果现在直接上柱子，后期分离会不会影响很大？
2如果要除掉水相浸膏难道要重新萃取一遍？

植物化学成分分离，感觉萃取的乙酸乙酯段里面有水相的东西，怎么破
IMG_20160816_180833.jpg
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1楼 2016-08-16 18:10:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
enway-G: 金币+3, ★有帮助 2016-08-17 09:01:26
你这样的浸膏是没发上柱子的，一般考虑湿法或者是干法上样，
如果含有少量的水，可以考虑用有机溶剂溶解以后，加入无水硫酸钠干燥以后，过滤，就可以把水除掉了
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2楼2016-08-16 21:36:41
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
enway-G: 金币+5, ★有帮助 2016-08-17 23:39:44
乙酸乙酯跟水有一定比例的互溶，带点水是正常的

走一下液相色谱，没有极性太大的成分就行了
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4楼2016-08-17 10:00:32
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
enway-G: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-17 23:39:11
估计是乳化的部分你也要了所致
加水重溶，再重萃取，但是估计还会乳化。
也可以研碎了，如果实在太黏可以加点硅藻土混合研。加乙酸乙酯，再超声处理下，过滤，把乙酸乙酯弄干就好了
但如果你的乙酸乙酯层里面就有大量油脂类成分的话弄完还会这样的
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5楼2016-08-17 11:05:50
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
你做植化，没必要那么精准。将样品用醇溶解，拌样，上柱
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11楼2016-08-19 15:10:19
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lwdlwd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新萃取，水相加盐增加乙酯与水的分离度可能会好点。。。
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幽默并非在于调侃他人，而是能否经得住调侃。
10楼2016-08-19 13:40:50
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yuyue7176

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
enway-G: 金币+5 2016-08-21 15:22:04
乙酸乙酯和水10%互溶的，所有有水部位是正常的，或者你也可能把乳化层也给放到乙酸乙酯的部位里了，你既然做植化，最终目的都是分化合物，所以，不管怎样，你要的是你的化合物，我觉得没多大关系，我们组做发酵液，我们也经常萃取，次数多了，那些大极性的部位也有，所以，不要担心，不知道你后面怎么做，是过中压还是正相？其实好的化合物都在极性中性的那一段，其次是大极性的，小极性的很少有但不前不久，药大的孔令义和暨大的叶文才组在石油醚部位分到杂萜，这也是看你做的种，所以楼主不需要纠结，分化合物，不要刻意纠结这些细节，毕竟你也是粗分，最后祝福楼主早日分到新化和新骨架
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12楼2016-08-19 15:31:53
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cqs

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
enway-G: 金币+3, ★有帮助 2016-08-21 15:23:42
个人觉得可以直接上柱，影响应该不大吧
带入的原因还是和你前面处理乳化的时候有关系。但量应该很少，上柱后随着展开剂展开，你在极性洗脱处理一般就下来了。你要的东西肯定要最后非极性洗脱下来的。
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13楼2016-08-19 15:37:22
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普通回帖

enway-G

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-16 21:36:41
你这样的浸膏是没发上柱子的，一般考虑湿法或者是干法上样，
如果含有少量的水，可以考虑用有机溶剂溶解以后，加入无水硫酸钠干燥以后，过滤，就可以把水除掉了

我这里面没有水，因为已经成了浸膏了，而且已经烘干。我现在是怀疑我的乙酸乙酯段的浸膏里面有水相的浸膏(因为我看浸膏有两部分)

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3楼2016-08-17 09:00:30
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enway-G

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-08-17 11:05:50
估计是乳化的部分你也要了所致
加水重溶，再重萃取，但是估计还会乳化。
也可以研碎了，如果实在太黏可以加点硅藻土混合研。加乙酸乙酯，再超声处理下，过滤，把乙酸乙酯弄干就好了
但如果你的乙酸乙酯层里面就有 ...

当时萃取的时候，首先用的石油醚萃的，乳化严重，到了乙酸乙酯段就不严重了，我也就没在意。那如果我以现在的这个浸膏不加处理直接上柱子，会不会影响太大。

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6楼2016-08-17 23:43:18
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enway-G

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by torekill at 2016-08-17 10:00:32
乙酸乙酯跟水有一定比例的互溶，带点水是正常的

走一下液相色谱，没有极性太大的成分就行了

我记得当时是有水相的东西的，记得乙酸乙酯段旋到最后就是水了，我直接硬是把水给蒸出来了，所以导致的现在里面有两种浸膏。

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7楼2016-08-17 23:46:01
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尛?H小北

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加水再萃取一次，有乳化现象就用物理方法破乳
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8楼2016-08-19 09:48:37
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有水的话，可以放在水浴锅上蒸吧，嫌麻烦可以拌样后，烘干就干法上样就可以啦
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9楼2016-08-19 11:26:51
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