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baturu

新虫 (小有名气)

[交流] 跪求聚己内酯PCL的纯化沉降问题已有12人参与

跪求各位虫友们,如何沉降纯化PCL呢?
   本人最近在做PCL,PCL的分子量在Mη 5-6万。溶解沉降后总是得到一坨一坨的,非常粘,沉不出来丝状或粉末,本人的实验操作步骤如下:
   先用氯仿溶解PCL,溶剂量大约是PCL的20倍,把上述聚合物溶液逐滴滴加到体积大约在溶液10倍的冰乙醇中,而且期间高速机械搅拌。过一会出现大的粘稠沉淀粘在搅拌桨上,一大坨,沉不出来丝状或粉末。

如何纯化才会得到丝状或粉末状的沉淀呢?跪求各位前辈, 着急啊啊啊啊啊啊~~~~

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baturu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 代号柯尔特 at 2016-08-13 23:53:32
冰的乙醚、石油醚、正己烷都可以用来沉淀,另外产物稀释的量以及沉淀剂的量你要不停地去试,在合理的范围内就可以。

好的,这些,聚合物溶液的浓度稀一些是不是会好一点啊

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5楼2016-08-14 10:34:05
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代号柯尔特

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by baturu at 2016-08-14 10:34:05
好的,这些,聚合物溶液的浓度稀一些是不是会好一点啊
...

如果你是离心收集沉淀,稀点没关系。如果是抽滤收集的话,就不能太稀,否则滤纸无法截留。建议不要太稀,那样浪费溶剂,找到一个合适的量就可以了。

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-08-14 13:47:04
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)


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四氢呋喃溶解,沉淀剂为十倍的-20度冷冻甲醇和水体积一比一,冰箱冷冻,趁冷抽滤,真空干燥后就是粉末状的,我们实验室五六千分子量的pcl 就是粉末状的,做了好多年了……祝好……

发自小木虫Android客户端
7楼2016-08-14 23:35:18
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普通回帖

baturu

新虫 (小有名气)

各位快帮帮忙啊,55555
2楼2016-08-13 11:08:20
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代号柯尔特

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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无视军团: 金币+2, 欢迎常来高分子交流 2016-08-14 13:39:45
可以换个沉淀剂,你用的冰乙醇一开始能沉淀出来,但是现在天气热,再加上剧烈的搅拌,乙醇又可以溶解一些你的产物,所以变得很粘。

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-08-13 23:44:14
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代号柯尔特

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
冰的乙醚、石油醚、正己烷都可以用来沉淀,另外产物稀释的量以及沉淀剂的量你要不停地去试,在合理的范围内就可以。

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-08-13 23:53:32
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

正己烷很好沉淀
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
8楼2016-08-15 07:25:43
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woshigm001

新虫 (正式写手)

9楼2016-08-15 07:39:18
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stillocr

金虫 (正式写手)


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用冰石油醚沉淀吧,另外PCL的溶剂别太多
10楼2016-08-15 08:56:58
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