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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » ［求助］为什么我的柱子迅速完蛋？
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)

[交流] ［求助］为什么我的柱子迅速完蛋？

我们实验室最近柱子报废的非常快，几乎用一次就不能用了（waters 3.5um）。而且是这次最后一个样品还非常好，下次第一个样品就已经不能把峰分开了，换上一个正在正常用的新柱子后峰的分离效果能在四针之内就看出明显的不好的趋势，换回到原来的机子上这根柱子也不成了，请问这是哪里的原因？我们用的是戴安的机子。车间还有一台伊力特和一台岛津的，三台机子用得方法是一样的，而且我们的样品要比车间的干净，滤膜之类的也要比车间的好，可是就是柱子用得明显没有车间的时间长，车间每天都开着机子，还能用半年，我们一周开一次，每次进样有20-30针只能用三个月还算是好的，现在已经不敢做了，请哪位高手指教一下啊，万分感谢。
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1楼 2008-11-15 12:48:25
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢
流动相是什么?判断柱效的方法得看说明书上的方法,实际检测样品的方法拿来测柱效不可靠.个人认为多半是流动相和使用的原因
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2楼2008-11-15 13:56:27
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★
wingcat(金币+1):谢谢
你的问题不是不完全的清楚啊，例如你的流动相是什么，你所测的样品是什么啊，据我的经验来说，WATER的柱子的质量是很好的，如果不是特殊情况，柱子可以不用怀疑了，主要还是在流动相上和所测的样品上，我也遇到过这样的情况，如是样品问题，可惜你没附上结构式啊，样品上是不是含有活性基团吧，例如氨基，或其它不稳定的基团啊，如果可能你附上结构式和具体方法，我想我可以帮你找到原因的。
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3楼2008-11-15 15:06:20
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wkxbxa

金虫 (小有名气)
再仔细看看说明书
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4楼2008-11-16 00:40:43
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lnlds

样品问题！
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5楼2008-11-16 14:19:52
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)
样品是硫酸粘菌素，说实话因为刚刚工作不久不知道结构到底是什么，但是应该是一种多短肽聚合物吧。流动相是含无水硫酸钠的乙腈水溶液。样品应该没有问题，因为是欧洲标准品，而且一直用的是这一批的标准品。我们一直没有改变过什么，只是近几个月把原来用的乐百氏（电导不合格）改成了公司自制的纯化水，但说实话，车间一直用的都是纯化水也没有问题啊。我们现在很晕啊。我在学校的时候学色谱学的很少，还请大家多多指教啊。
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6楼2008-11-16 15:49:07
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)
工程师来了检查说仪器应该没有问题，而且说什么柱效还很好。指着迅速变坏的四针问我们是否能接受这样的谱图。分离不开了柱效还是好的吗？现在拖尾非常严重，以至于把大峰后面的小峰都包含了进去，好多尖峰都变成了“馒头”，但是入峰还是非常好的。迷茫......
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7楼2008-11-16 15:58:10
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uliya809

木虫 (正式写手)
应该是柱子选择的问题，你的柱子是没有问题的，也不会这么快就出问题啊。只是你选的柱子不适合你这种样品吧。
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8楼2008-11-16 18:24:04
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qiaoruirui215

铁虫 (初入文坛)

把原来用的乐百氏（电导不合格）改成了公司自制的纯化水，

检查一下，管路有没有“长微生物”-------自制的纯化水在取水、储存的过程中可能被污染。
还有，有不有使用保护住？
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9楼2008-11-16 22:22:02
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
建议自己做一个以前比较熟悉的样品看峰型如何，以确定是样品问题还是柱子不行了，如是柱子还好的话，说明此柱子不适合你的样品，建议更换一种柱子吧
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10楼2008-11-17 08:33:50
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