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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 酰氯化反应及其催化剂探讨！
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fmmeng

木虫 (正式写手)

0.5

如果是脂肪酸的话，建议你用PCl3,量比1:0.45(mol),反应温度40－50摄氏度，反应2小时，静止，分掉亚磷酸即可使用。很经典，我们都这样用。SOCl2挥发性太强，工业上很难做，实验室还可以接受。
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11楼2005-11-20 16:10:19
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dilzhang

金虫 (著名写手)

0.5

★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢！
其实，几种试剂各有优缺点和实用范围：
1.PCl3、POCl3适于制备低沸点的酰氯，因为生成的磷酸不易挥发；
2.PCl5适于制备高沸点的酰氯，因为生成的POCl3沸点较低；
3.SOCl2不宜于制备与其沸点相近的酰氯，以免其残留难与产物分离；
以上几种试剂都具有挥发性大、腐蚀性强的缺点。
4.光气由于剧毒，且为气体，因此一般不用；
5.一般用固体光气代替光气，它相对安全；挥发性、腐蚀性都较小；且产品易于处理，纯度高；不过反应的过程中要做好密封和尾气处理。
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12楼2005-11-20 19:00:17
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rwax

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):thanks
五氯化磷、三氯化磷、氧氯化磷、二氯亚砜都可以作为酰氯化试剂的，一般说来，五氯化磷的活性比较大，它羧酸反应的比较激烈，反应后生成的氧氯化磷可借助分馏法除去。要求生成的酰氯与氧氯化磷的沸点相差较大，适合具有吸电子基的芳香酸和多元芳香酸。
  三氯化磷的活性比五氯化磷的小，一般适应于脂肪酸的卤置换反应
  氧氯化磷的活性小些，主要与活性大的羧酸盐反应才能得到酰氯，应用较少
  二氯亚砜比较常用，其沸点低、易蒸馏回收，反应中生成的HCL SO2易除去。其本身可做溶剂，也可以用苯、石油醚等做溶剂，可加入Pyr，DMF等催化。
  具体用哪种还要看产率等原因，我倾向于SOCL2，但是提醒下的是，用的时候要重蒸的，要不产率会相差很多的，我有体会的。
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活着就是要努力奋斗!
13楼2005-11-25 21:46:18
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zrlwj

木虫 (小有名气)
一般用SOCl2就可以了，温度大概在60-70，以二氯乙烷、苯等做溶剂，回流，尾气碱吸收。反应结束后或减压汇升温，破坏多余的酰化剂，不留什么残留物。当然，要看是什么酰化底物了，象乙酰氯，有些企业就是用PCl3酰化的。二者生产出的产品质量是不相同的！看你的产品要求来选择了！
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14楼2005-11-28 16:18:00
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