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fmmeng

木虫 (正式写手)

0.5

如果是脂肪酸的话,建议你用PCl3,量比1:0.45(mol),反应温度40-50摄氏度,反应2小时,静止,分掉亚磷酸即可使用。很经典,我们都这样用。SOCl2挥发性太强,工业上很难做,实验室还可以接受。
11楼2005-11-20 16:10:19
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dilzhang

金虫 (著名写手)

0.5

★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢!
其实,几种试剂各有优缺点和实用范围:
1.PCl3、POCl3适于制备低沸点的酰氯,因为生成的磷酸不易挥发;
2.PCl5适于制备高沸点的酰氯,因为生成的POCl3沸点较低;
3.SOCl2不宜于制备与其沸点相近的酰氯,以免其残留难与产物分离;
以上几种试剂都具有挥发性大、腐蚀性强的缺点。
4.光气由于剧毒,且为气体,因此一般不用;
5.一般用固体光气代替光气,它相对安全;挥发性、腐蚀性都较小;且产品易于处理,纯度高;不过反应的过程中要做好密封和尾气处理。
12楼2005-11-20 19:00:17
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rwax

金虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):thanks
五氯化磷、三氯化磷、氧氯化磷、二氯亚砜都可以作为酰氯化试剂的,一般说来,五氯化磷的活性比较大,它羧酸反应的比较激烈,反应后生成的氧氯化磷可借助分馏法除去。要求生成的酰氯与氧氯化磷的沸点相差较大,适合具有吸电子基的芳香酸和多元芳香酸。
  三氯化磷的活性比五氯化磷的小,一般适应于脂肪酸的卤置换反应
  氧氯化磷的活性小些,主要与活性大的羧酸盐反应才能得到酰氯,应用较少
  二氯亚砜比较常用,其沸点低、易蒸馏回收,反应中生成的HCL SO2易除去。其本身可做溶剂,也可以用苯、石油醚等做溶剂,可加入Pyr,DMF等催化。
  具体用哪种还要看产率等原因,我倾向于SOCL2,但是提醒下的是,用的时候要重蒸的,要不产率会相差很多的,我有体会的。
活着就是要努力奋斗!
13楼2005-11-25 21:46:18
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zrlwj

木虫 (小有名气)

一般用SOCl2就可以了,温度大概在60-70,以二氯乙烷、苯等做溶剂,回流,尾气碱吸收。反应结束后或减压汇升温,破坏多余的酰化剂,不留什么残留物。当然,要看是什么酰化底物了,象乙酰氯,有些企业就是用PCl3酰化的。二者生产出的产品质量是不相同的!看你的产品要求来选择了!
14楼2005-11-28 16:18:00
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