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yanhanfc木虫 (小有名气)
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[求助]
H2-TPD实验的样品称量及检测器选用 已有2人参与
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小弟之前合成了一批Cu基催化剂样品，最近在做H2-TPD方面的表征。在网上查阅了一些文献后，我发现很少有作者将样品装填量描述清楚。昨天我称了50mg样品，经过活化、Ar气吹扫、通H2、继续Ar气吹扫后从50℃开始测试，以TCD为检测器，最后做出来是一条平线，完全没信号。 刚才又搜了几篇中文文献，发现有一篇的样品装填量是700mg  ，真的需要那么多吗？再往下要是做CO2-TPD的话，样品量也需要增加很多吗？另外就是TCD检测器和质谱检测器选用哪个更好一些？希望大神给予解答，谢谢！ |
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wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦！ 2016-08-08 21:00:44
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TCD信号与你的催化剂中铜的分散度、载体等都有关系，有些载体上可能根本就没有吸附信号，说不定是正常的。 我们用过，10%的铜负载量的话，需要150-200毫克。有氢溢流的催化剂可以减量。 可以参考： Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182 Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11 J. Mater. Chem. A, 1 (2013) 11548-11552, Advance Article,DOI: 10.1039/C3TA12819A |
5楼2016-08-08 20:59:21
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