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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPD实验的样品称量及检测器选用
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yanhanfc

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] H2-TPD实验的样品称量及检测器选用 已有2人参与

小弟之前合成了一批Cu基催化剂样品，最近在做H2-TPD方面的表征。在网上查阅了一些文献后，我发现很少有作者将样品装填量描述清楚。昨天我称了50mg样品，经过活化、Ar气吹扫、通H2、继续Ar气吹扫后从50℃开始测试，以TCD为检测器，最后做出来是一条平线，完全没信号。
刚才又搜了几篇中文文献，发现有一篇的样品装填量是700mg，真的需要那么多吗？再往下要是做CO2-TPD的话，样品量也需要增加很多吗？另外就是TCD检测器和质谱检测器选用哪个更好一些？希望大神给予解答，谢谢！
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1楼 2016-08-08 20:25:15
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wonderfulong

新虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+3, 谢谢应助！ 2016-08-09 08:00:23
楼主确定是测Cu基催化剂的H2-TPD？无论测量HN3还是CO2-TPD或者H2-TPR，我们一般都选择使用50mg催化剂，如果楼主的催化剂是负载型催化剂，当然也要考虑负载量的问题，太少了信号就会很微弱。
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桃李不言，下自成蹊。
2楼2016-08-08 20:29:24
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yanhanfc

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by wonderfulong at 2016-08-08 20:29:24
楼主确定是测Cu基催化剂的H2-TPD？无论测量HN3还是CO2-TPD或者H2-TPR，我们一般都选择使用50mg催化剂，如果楼主的催化剂是负载型催化剂，当然也要考虑负载量的问题，太少了信号就会很微弱。

忘记强调了，不是负载型的，是共沉淀的体相催化剂。TPR的信号非常强，我做TPR只用30mg就够了。
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3楼2016-08-08 20:50:18
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yanhanfc

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by wonderfulong at 2016-08-08 20:29:24
楼主确定是测Cu基催化剂的H2-TPD？无论测量HN3还是CO2-TPD或者H2-TPR，我们一般都选择使用50mg催化剂，如果楼主的催化剂是负载型催化剂，当然也要考虑负载量的问题，太少了信号就会很微弱。

另外我想问一下，如果是Cu的氧化物的话，是不是对H2就没有什么吸附作用了？
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4楼2016-08-08 20:51:22
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zyhou

新虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦！ 2016-08-08 21:00:44
TCD信号与你的催化剂中铜的分散度、载体等都有关系，有些载体上可能根本就没有吸附信号，说不定是正常的。
我们用过，10%的铜负载量的话，需要150-200毫克。有氢溢流的催化剂可以减量。
可以参考：
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
J. Mater. Chem. A, 1 (2013) 11548-11552, Advance Article,DOI: 10.1039/C3TA12819A
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5楼2016-08-08 20:59:21
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wonderfulong

无虫
这方面我也不是非常了解，只是和贵金属相比会差很多。
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桃李不言，下自成蹊。
6楼2016-08-08 20:59:56
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yanhanfc

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-08 20:59:21
TCD信号与你的催化剂中铜的分散度、载体等都有关系，有些载体上可能根本就没有吸附信号，说不定是正常的。
我们用过，10%的铜负载量的话，需要150-200毫克。有氢溢流的催化剂可以减量。
可以参考：
Applied Cata ...

我的实验步骤很多就是参照您的文献做的。想问一下侯老师，通氢气之后的氩气吹扫时间可以适当缩短一些吗？感觉5h太久了，一天只能测一个样品～

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7楼2016-08-09 00:11:01
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zyhou

无虫
引用回帖:
7楼: Originally posted by yanhanfc at 2016-08-09 00:11:01
我的实验步骤很多就是参照您的文献做的。想问一下侯老师，通氢气之后的氩气吹扫时间可以适当缩短一些吗？感觉5h太久了，一天只能测一个样品～
...

可以啊！一般基线走平，信号波动不大的时候就可以开始了！
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8楼2016-08-09 07:35:59
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yanhanfc

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-09 07:35:59
可以啊！一般基线走平，信号波动不大的时候就可以开始了！...

对于H2-Ar混合气而言，做TPD使用质谱和TCD检测器的区别是不是不大啊？
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9楼2016-08-09 11:38:50
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zyhou

无虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by yanhanfc at 2016-08-09 11:38:50
对于H2-Ar混合气而言，做TPD使用质谱和TCD检测器的区别是不是不大啊？...

TCD更灵敏一些！
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10楼2016-08-09 14:03:40
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