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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何纯化浸膏做指纹图谱归属？
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476054377

金虫 (著名写手)

[求助] 如何纯化浸膏做指纹图谱归属？ 已有3人参与

从一个浸膏里分出十几个单体化合物，想着通过液相跑一针浸膏（150min），同样条件下也跑过我的单体，发现单体的图谱跟浸膏的图谱对不上。目前12个化合物都不上总浸膏的图。现在觉得可能是浸膏的杂质太多，想纯化一下再跑液相分析。现在的问题是浸膏留底的量只有不到1g，不知道用什么方法纯化比较好些，毕竟单体是从50g浸膏里面分出来的，量也才几毫克到十几毫克。
               虫友有什么好办法支招一样吧主要是我的这个浸膏的提取是一个发酵品，需要3个月才能完成。不想再提取了。
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1楼 2016-08-08 16:45:46
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你分到的12个化合物应该是浸膏中量大的吧？怎么会对不上呢？进样量大？将总样稀释一下试试；另外，注意不同化合物检测波长。
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物竞天择，适者生存。
2楼2016-08-08 17:12:06
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般是一样的东西的话，溶剂这些没问题的话应该不会对不上，会不会是液相条件不够稳定
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3楼2016-08-08 19:02:06
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2016-08-08 17:12:06
你分到的12个化合物应该是浸膏中量大的吧？怎么会对不上呢？进样量大？将总样稀释一下试试；另外，注意不同化合物检测波长。

应该算量多的，有些有十几毫克。我进样量是10微升，浸膏跟化合物都是一样的进样体积。
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4楼2016-08-09 10:18:35
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangxuan3142 at 2016-08-08 19:02:06
一般是一样的东西的话，溶剂这些没问题的话应该不会对不上，会不会是液相条件不够稳定

应该跟液相条件没关，因为我的浸膏跟化合物都是同一瓶溶剂洗脱的，水（0.1%甲酸）和甲醇都是过0.22μm的膜的，去了气泡，压力是稳定的，基线也平。柱温箱30℃恒定。就怀疑是不是化合物在浸膏中含量很低原因，因为这个化合物都是用制备液相出来的，没用硅胶和常规ODS柱
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5楼2016-08-09 10:33:26
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allen.tsui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用略高于对应比例的洗脱溶剂（比如化合物是在100:1~100:10出来的，可以用高于100:10的洗脱溶剂）萃取下，然后收集，点板确认，浓缩，进样分析。
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6楼2016-08-10 15:43:30
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by allen.tsui at 2016-08-10 15:43:30
可以用略高于对应比例的洗脱溶剂（比如化合物是在100:1~100:10出来的，可以用高于100:10的洗脱溶剂）萃取下，然后收集，点板确认，浓缩，进样分析。

量只有1g也可以？
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7楼2016-08-12 12:32:53
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