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louyuane

银虫 (小有名气)

[求助] 急求助:EDTA滴定钙 CMP指示剂有效期至2008年11月21日

急求助:本人是外行,大家勿笑了。想测一个钢渣样品中的钙(氧化钙)的含量,因为只是粗略的想知道大概范围,就根据铝酸盐水泥化学分析方法 GB-T 205-2000和水泥用钢渣化学分析方法YBT140-1998,自己设计了一下方案。盐酸(1+1)溶样(数小时为了增加溶解率),过滤(因为不要求精确和硅酸溶胶难过滤,所以沉淀没有根据要求洗涤那么多次),滤液定容。取定容后的液体100毫升,加10毫升氯化铵(200g/L),滴加氨水至铁铝开始沉淀,再加氨水(1+1)2mL,加0.5g过硫酸铵,充分搅拌煮沸5分钟,过滤,滤液定容后取50mL,稀释至200mL,加少许CMP指示剂,到此溶液呈现绿色荧光
按照标准方法加KOH溶液使溶液呈强碱性,此刻,按照方法所示应该是绿色荧光,但是我的加了KOH后就是紫红色的了,而且不管滴加多少EDTA都不在有颜色变化,请大家帮忙分析了,谢谢,很着急!
有效期至2008年11月21日!
着急呀!帮帮忙

[ Last edited by louyuane on 2008-11-17 at 09:21 ]
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louyuane

银虫 (小有名气)

本人新手,BB不多见谅了,不过如果能解决问题,我能多给的,因为怕大家问具体怎么做的,所以就说的很罗嗦,见谅了
2楼2008-11-14 16:11:10
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titi8

铜虫 (著名写手)


louyuane(金币+1,VIP+0):拜托再来一次,你是不是用得别的指示剂
偶做过一个测定钙的,加KOH后是出现紫红色的,用EDTA滴定至绿色。
桂林的鞠躬尽瘁广告宣传虫~~~~加水专业户~~~~~
3楼2008-11-14 16:16:28
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liufuchun721521

禁虫 (正式写手)


louyuane(金币+1,VIP+0):拜托再来一次,你是不是用得别的指示剂
本帖内容被屏蔽

4楼2008-11-14 16:24:44
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louyuane

银虫 (小有名气)

可是偶加了很多甚至是严重过量的EDTA就是滴不回来了,我反复算过检查过试剂的浓度,都没有错
各位,终点如果是紫的变绿的,我不至于看不到的呀!郁闷死了
5楼2008-11-14 16:40:03
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louyuane

银虫 (小有名气)

555555555,怎么没有人说话了,是不是没有人遇到过这种情况的
6楼2008-11-17 09:18:41
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louyuane

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by titi8 at 2008-11-14 16:16:
偶做过一个测定钙的,加KOH后是出现紫红色的,用EDTA滴定至绿色。

拜托再来一次,你是不是用得别的指示剂
7楼2008-11-17 09:19:44
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titi8

铜虫 (著名写手)

偶用的是钙-羧酸指示剂,取0.5g ,与50g的无水硫酸钠研磨混匀,用时取0.5 g。偶原来的标准上写取0.05g,发现居然不变紫红,就用了0.5g ,用EDTA滴定,突变就可以了。回收率还可以。
桂林的鞠躬尽瘁广告宣传虫~~~~加水专业户~~~~~
8楼2008-11-17 09:25:40
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皮皮鱼

金虫 (小有名气)

我做过一个测定融出钙的实验,用的指示剂是铬黑T,样品溶液需经过氨水和三乙醇胺处理。滴定终点为蓝色。
9楼2008-11-18 10:37:50
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louyuane

银虫 (小有名气)

因为指示剂是买来的配置好的液体,我实在找不出原因了,就用钙标准溶液试了试,发现指示剂是不对的,呵呵,问题解决,谢谢大家
10楼2008-11-19 12:22:31
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