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求教关于气相色谱内标法的操作方法 已有1人参与
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小弟在读有机化学专业，平时做完有机反应需要用柱层析分离得到我所需要的目标产物然后计算收率。最近实验室购买了气相色谱仪，想请教各位伟大的虫友怎样用内标法测定我的目标产物的收率？（PS：气相色谱仪是国产的，型号：福立GC9790Ⅱ） 以下问题是制作内标标准曲线时的疑问： 1)怎样配置标准溶液：1.目前知道的有说用容量瓶定容,配置一系列浓度的内标和目标产物的混合溶液，然后取相同的体积打一针到气相色谱仪。 2.准确称取不同质量（重量）比的内标和目标产物，将固体混合加入易容的溶剂混合均匀，然后取相同的体积打一针到气象色谱仪 2)1.对于1)中的两种操作方法配成的浓度（质量）有没有要求，比如说不能太高或者太低等等。 2.有没有必要在进样时取相同的体积 3.对于1)中的2加入的溶剂需不需要控制相同的量 以下问题是实际操作时的疑问 1)小弟做的有机实验是放在封管里面反应，反应体系有酸和水，反应结束往封管里面加乙酸乙酯和水淬灭用，碳酸氢钠中，体系会分层上层是荣有目标产物的乙酸乙酯层下层是水层。问：怎样加入内标或者说该什么时候加入内标才能在混合均匀 2)在1)中提到体系有分层那么除掉酸以后静置一会儿直接用微量进样器取上层的有机溶剂去进样会不会因为带入少量的水而对色谱柱有损害或者说会不会导致分析结果不准确3 3)如果2)中的操作不可行，是不是需要将封管中的目标产物转移到分液漏斗中然后萃取干燥再取样，进样。 问题很多，求各位虫友耐心解答（PS：可以说的简洁一些节省各位虫友宝贵的时间） |
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2楼2016-08-07 08:41:24
