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小熊朱珠

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定有关物质

测定螺内酯的有关物质，在254和283nm波长下测定，在4.5min时检测到杂质，A杂质-254=181521，A杂质-283=128776，要求在254nm和283nm检出的杂质总量不得大于1.0%，不同波长在同一保留时间应是同一个峰，计算杂质总量时，是不是只选一个即可，个人觉得应该选峰面积大的A杂质-254=181521，不太确定，求解
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1楼 2016-08-05 12:10:14
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小熊朱珠

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-08 11:51:06
你的定量方法是什么，面积归一化、自身外对照或是外标，如果是面积归一化或是自身对照，应选择测定含量高的波长，这样能更好的控制产品质量，如果是外标，那就无所谓，只要线性好就行

已知杂质坎利酮有对照品，采用外标法定量，在283nm检测；未知杂质采用自身对照法，将供试稀释100倍作为对照溶液，在254nm检测；现在要计算总杂质的量，不知该怎么计算，我已经算出已知杂质坎利酮相当于螺内酯标示量的0.07%，未知杂质峰面积的和也得到了，怎么算总杂质呢？
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4楼2016-08-27 10:10:10
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y516569480

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的定量方法是什么，面积归一化、自身外对照或是外标，如果是面积归一化或是自身对照，应选择测定含量高的波长，这样能更好的控制产品质量，如果是外标，那就无所谓，只要线性好就行
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2楼2016-08-08 11:51:06
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y516569480

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你是只针对这一个杂质，还是这个物质的有关，如果这个物质的有关，得看检出杂质个数，和杂质总量来制定波长，一般要选检出杂质多，杂质含量高的。质量标准中一般很少指定两个波长
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3楼2016-08-08 11:53:38
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y516569480

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小熊朱珠 at 2016-08-27 10:10:10
已知杂质坎利酮有对照品，采用外标法定量，在283nm检测；未知杂质采用自身对照法，将供试稀释100倍作为对照溶液，在254nm检测；现在要计算总杂质的量，不知该怎么计算，我已经算出已知杂质坎利酮相当于螺内酯标示量 ...

未知杂质总量加已知杂质的量。我明白你的质量标准什么意思了，那个坎利酮为已知杂质，在283nm波长下的响应值较好，便于外标测，其他杂质可能与主成分结构相似在254nm下响应值与主成分相当，只是猜测毕竟对你的这个项目不了解
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5楼2016-08-27 13:24:36
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