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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » CTAB的去除
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xiaodia

木虫 (正式写手)

[求助] CTAB的去除已有1人参与

想制备介孔SiO2包裹的Fe3O4，看好多文献都是用CTAB造孔的，然后是通过煅烧去除的CTAB，我重复了实验，但是发现空气气氛下600度6h煅烧后，坩埚中还是有很多灰白色的物质，我觉得是不是CTAB没烧干净啊，但是制备中我只加入了0.1g的CTAB，想请问一下各位大牛，难道除了醇洗，在煅烧之前还需要进行别的操作才能将CTAB除净？？？CTAB=十六烷基三甲基溴化铵，一直没弄明白，煅烧后这个溴难道是变成Br2跑掉的？？？？刚刚接触这一块，问的问题确实有点蠢，希望各位能不吝赐教，谢谢~~~~
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1楼2016-08-05 11:03:52
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smallfolk

金虫 (正式写手)
灰色的，少量氧化铁的颜色？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-08-05 11:22:01
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xiaodia

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by smallfolk at 2016-08-05 11:22:01
灰色的，少量氧化铁的颜色？

不是，用那个带灰白色的样品去拍TEM的时候，能看到有比较多的带孔物质，但是不是铁的氧化物，也不是SiO2，能谱显示没有元素的峰，只有碳，氧，铜，所以我也不知道那是啥，我怀疑是没有被去除的CTAB，所以才想问问其他也用过CTAB的鞋童，是不是在煅烧之前还需要做什么步骤将其除去的啊？
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3楼2016-08-05 13:14:25
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-08-05 15:40:16
xiaodia: 金币+10, ★有帮助, 谢谢~~~~ 2016-08-07 10:40:40
我觉得是你炉子有问题，或者样品中有其它的杂质燃烧后形成的灰烬，这个温度足以烧掉CTAB了，你烧之前可以先做个热重看看，CTAB一般200多就开始分解，500多就已经分解的差不多了，另外真是600度烧的话Fe3O4会变成无磁性的Fe2O3吧？
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4楼2016-08-05 15:18:51
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smallfolk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaodia at 2016-08-05 13:14:25
不是，用那个带灰白色的样品去拍TEM的时候，能看到有比较多的带孔物质，但是不是铁的氧化物，也不是SiO2，能谱显示没有元素的峰，只有碳，氧，铜，所以我也不知道那是啥，我怀疑是没有被去除的CTAB，所以才想问问其 ...

碳膜和载网吧。

不是你体系里的东西。
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5楼2016-08-05 16:25:35
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xiaodia

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-08-05 15:18:51
我觉得是你炉子有问题，或者样品中有其它的杂质燃烧后形成的灰烬，这个温度足以烧掉CTAB了，你烧之前可以先做个热重看看，CTAB一般200多就开始分解，500多就已经分解的差不多了，另外真是600度烧的话Fe3O4会变成无磁 ...

不过之前做的500度3h，样品中还存在大量的灰白色物质，所以我就升高了温度，以为是温度不够，所以CTAB才有残留的，谢谢您的回答，我买了瓶新的CTAB，打算再试试
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6楼2016-08-07 10:38:23
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泣鹿ly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaodia at 2016-08-07 10:38:23
不过之前做的500度3h，样品中还存在大量的灰白色物质，所以我就升高了温度，以为是温度不够，所以CTAB才有残留的，谢谢您的回答，我买了瓶新的CTAB，打算再试试...

我在催化剂中加了１ｇCTAB,想着直接煅烧除去，可是发现300多度一点的时候就开始着火了，这是正常现象吗，一般加多少CTAB啊，煅烧温度设为多少合适？
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7楼2018-01-24 12:39:02
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