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关于硅氢加成制备羧基硅油转化率低的问题 已有2人参与
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最近采用含氢硅油和甲甲酯反应制备羧基硅油，基本工艺是含氢硅油、30%甲苯、20ppm氯铂酸打底，通氮气后升温至120℃，然后滴加MMA的甲苯溶液，存在两个问题，1.在滴加MMA之前体系有黑色颗粒，是不是说明催化剂变质就失效了？2.反应10h后115℃减压除去甲苯后，测试硅氢转化率只有50%。 请教各位前辈们，1.黑色颗粒是怎么回事，该怎么避免？2.如何提高硅氢转化率？万分感谢！ |
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 有机硅方面 |
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SumMer455833
新虫 (小有名气)
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6楼2017-02-18 14:29:07
紫色的2楼2016-08-17 14:33:44
3楼2016-08-17 21:47:10
【答案】应助回帖
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紫色的: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-08-19 15:29:28
紫色的: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-08-19 15:29:28
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1,如果做硅氢加成反应，首先要确认几点， (1)如果使用溶剂， 确保溶剂是干燥的， 硅氢加成反应怕水（2）确保催化剂没有失效，你使用的应该是speir催化剂，而不应直接使用氯铂酸， 直接使用局部浓度太高，催化剂容易凝胶团聚，产生铂黑 2， 你做的是MMA和含氢反应，我尝试过类似的反应， MA的反应活性不如MA，还有就是该反应会有副反应，硅氢可能和羰基反应 3，硅氢加成反应，针对不同的原料和反应会有不同的引发温度， 一般在100－120度之间， 含氢量高或者分子量小的双键化合物引发温度可以较低，60－70就可以，引发时应该能看到明显的引发现象，大量气泡的产生，放热温度快速升高 4，可以根据红外跟踪反应，硅氢和双键的红外吸收峰很明显2150和1600左右 5，可以尝试不用甲苯或少用甲苯，升到一定温度后滴加催化剂 6，针对你的反应，温度不可太高，MMA 高温发生自聚， 这种情况可以加如HQ或MeHQ, 只不过要增加后续的水洗 |
4楼2016-08-18 16:07:14