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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 生物制药 » 减压浓缩回收乙醇，液体容易起泡
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hyp11

新虫 (初入文坛)

[求助] 减压浓缩回收乙醇，液体容易起泡 已有4人参与

减压浓缩回收乙醇，旋转瓶里的液体很容易就起泡，调高度也不行，不知道哪里出问题。老师说可以加消泡剂，请问消泡剂有哪些呢?
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1楼 2016-08-03 22:13:30
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粒子哈哈哈

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hyp11: 金币+1, ★有帮助 2016-08-05 18:02:43
起泡的话，应该将旋蒸的温度或者真空度调低点，转速调低都可以，也有加正丁醇消泡的，不过加消泡剂效果有时效果不明显
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2楼2016-08-04 11:38:20
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hyp11: 金币+3, ★有帮助 2016-08-05 18:02:29
起泡很常见，水液最多见，乙醇也不少见，一般消泡可以用极性有一定差距的溶剂如水液中加正丁醇，乙醇的话可以配些乙酸乙酯
最好的办法就是控压，逐渐突破起泡气压，低过这一气压线就只沸腾不喷了，但如果你的水泵只会自动无限抽气不能临时保持压力稳定就不行
还有其他办法，比如换大瓶（如100ml用1L大瓶旋蒸）就算喷应该也不会喷出去

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3楼2016-08-04 12:38:48
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粒子哈哈哈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hyp11 at 2016-08-04 15:37:54
温度是50度，如果调低了，会不会提取的效果不太好。
转速调过了，还是会沸腾。
真空度不知道怎么调，机器上只有一个按钮。请问真空度要保持在多少？...

你的事电泵还是水泵，如果是电泵的话，仪器上可以控制真空度，回收甲醇的话，调到200mbar左右就可以啦，如果是水泵的话，就只能调放气阀
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11楼2016-08-05 09:24:59
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
我现在也是在减压回收溶剂溶液起泡，把真空度调小点就不容易起泡了，不过可能乙醇出来就慢了，如果你里面含的乙醇含量多还好蒸一点，不然真的挺难蒸的，我是把转速调低，然后打真空到最大，起泡了在放气，周而复始直到乙醇全部蒸完，如果你们旋蒸仪器较好可以加个防爆球就不用那么辛苦了，旋蒸的时候需要的是耐心，细心，决心，还有对实验的热心和关心。
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13楼2016-08-07 08:51:54
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雅丫头！

银虫 (小有名气)
这个现象在实验室都是很正常的，真空度减小的话，不容易蒸出来，你可以首先少加一点溶剂，转速调低一点，一般40左右，刚开始冒泡不管，等到快要倒吸的时候将真空打开，放气进去，重复几次就好了。不用太担心，这个很常见的！

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14楼2016-08-07 09:34:43
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普通回帖

hyp11

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-08-04 12:38:48
起泡很常见，水液最多见，乙醇也不少见，一般消泡可以用极性有一定差距的溶剂如水液中加正丁醇，乙醇的话可以配些乙酸乙酯
最好的办法就是控压，逐渐突破起泡气压，低过这一气压线就只沸腾不喷了，但如果你的水泵只 ...

我用的就是1000ml的瓶。
请问怎么控压，只看到水泵上只有一个黑色按钮。不知道该怎么调
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4楼2016-08-04 15:31:13
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hyp11

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 粒子哈哈哈 at 2016-08-04 11:38:20
起泡的话，应该将旋蒸的温度或者真空度调低点，转速调低都可以，也有加正丁醇消泡的，不过加消泡剂效果有时效果不明显

温度是50度，如果调低了，会不会提取的效果不太好。
转速调过了，还是会沸腾。
真空度不知道怎么调，机器上只有一个按钮。请问真空度要保持在多少？
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5楼2016-08-04 15:37:54
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s523452667

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你样品可能是皂苷类的，浓缩掉乙醇后就会起泡，可以加正丁醇防起泡。
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6楼2016-08-04 15:39:38
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hyp11 at 2016-08-04 15:31:13
我用的就是1000ml的瓶。
请问怎么控压，只看到水泵上只有一个黑色按钮。不知道该怎么调...

看说明书，没看到泵的样子不知道怎么说

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7楼2016-08-04 15:58:05
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hyp11

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by s523452667 at 2016-08-04 15:39:38
你样品可能是皂苷类的，浓缩掉乙醇后就会起泡，可以加正丁醇防起泡。

样品是用乙醇回流提取陈皮里的黄酮得到的滤液

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8楼2016-08-04 15:58:48
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hyp11

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-08-04 15:58:05
看说明书，没看到泵的样子不知道怎么说
...

那我这个实验  气压的数值是多少呢

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9楼2016-08-04 16:00:30
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hyp11 at 2016-08-04 16:00:30
那我这个实验  气压的数值是多少呢
...

这得看情况随调的，不是固定的

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10楼2016-08-04 17:09:49
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