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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相求助！！
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983176813

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相求助！！ 已有2人参与

PEG填料的毛细柱，105℃升到215℃，6℃/min，氮气1.5mL/min，进样温度220℃，不分流，测脂肪酸甲酯
气相求助！！
流速提到2.5mL/min后，峰面积莫名变大了是怎么回事？
气相求助！！-1
分流比改到100:1，峰型更糟了，有什么办法能调整一下？
气相求助！！-2
把柱温改成215℃恒温，峰型有点诡异
气相求助！！-3
进样温度提到260℃，峰型又变了是什么情况？
气相求助！！-4

求解释！！！！
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1楼 2016-08-02 10:08:50
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回帖置顶 ( 共有1个 )

18191316422

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
983176813: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-03 11:25:38
983176813: 回帖置顶 2016-08-10 17:23:17
进样温度不能随便改变，可能你的改变它的性质发生了变化(比如分解之类)
还有就是汽化室温度高于柱温30-40℃，检测器温度等于或略高于柱温(防止冷凝)，柱温是平均沸点的温度(so进样温度不能随便改)

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11楼2016-08-03 11:20:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

y516569480

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 983176813 at 2016-08-02 16:55:52
你是指进样口还是检测器？
沸点大概170℃左右...

进样口和检测器两端都检查，柱子离进样口和检测器的距离会影响峰型和灵敏度，然后如果柱子切得不齐好像峰会分叉
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9楼2016-08-03 09:44:30
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y516569480

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以检查一下柱子接的距离合不合适，然后柱子切口整不整齐。然后有没有查过这个物质的沸点
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5楼2016-08-02 14:34:15
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普通回帖

983176813

铜虫 (小有名气)
再问一下，GC峰分叉是怎么回事？
气相求助！！-5
提高尾气吹扫流量，向后分叉变成向前分叉了
气相求助！！-6
试过分流，没什么用；浓度再低那几个小峰就要不好定量了。
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2楼2016-08-02 10:30:46
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y516569480

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
想问一下是手动进样还是自动进样，然后气化室的石英管经常换吗。另外如果没记错，PEG的最高耐受温度是240℃
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3楼2016-08-02 11:03:11
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983176813

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-02 11:03:11
想问一下是手动进样还是自动进样，然后气化室的石英管经常换吗。另外如果没记错，PEG的最高耐受温度是240℃

自动进样，石英管刚换过
进样口温度跟柱子耐受温度有关系吗？说明书上说柱子耐受260℃。
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4楼2016-08-02 11:08:29
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你能确定9.3 和 8.2 的峰是一个东西吗？流速提高那么多保留时间只差一点点似乎不太对劲。氮气的最佳流速似乎没有那么高吧。

发自小木虫Android客户端
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6楼2016-08-02 15:13:23
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983176813

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2016-08-02 15:13:23
你能确定9.3 和 8.2 的峰是一个东西吗？流速提高那么多保留时间只差一点点似乎不太对劲。氮气的最佳流速似乎没有那么高吧。

同一个样品走的，就一个峰，还能是两个东西？
最佳流速好像是1多点，忘了，流速低，峰展宽太严重
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7楼2016-08-02 16:49:45
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983176813

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-02 14:34:15
可以检查一下柱子接的距离合不合适，然后柱子切口整不整齐。然后有没有查过这个物质的沸点

你是指进样口还是检测器？
沸点大概170℃左右
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8楼2016-08-02 16:55:52
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983176813

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-03 09:44:30
进样口和检测器两端都检查，柱子离进样口和检测器的距离会影响峰型和灵敏度，然后如果柱子切得不齐好像峰会分叉...

我试试
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10楼2016-08-03 09:58:42
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