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983176813

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相求助!! 已有2人参与

PEG填料的毛细柱,105℃升到215℃,6℃/min,氮气1.5mL/min,进样温度220℃,不分流,测脂肪酸甲酯
气相求助!!
流速提到2.5mL/min后,峰面积莫名变大了是怎么回事?
气相求助!!-1
分流比改到100:1,峰型更糟了,有什么办法能调整一下?
气相求助!!-2
把柱温改成215℃恒温,峰型有点诡异
气相求助!!-3
进样温度提到260℃,峰型又变了是什么情况?
气相求助!!-4

求解释!!!!
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回帖置顶 ( 共有1个 )

18191316422

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
983176813: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-03 11:25:38
983176813: 回帖置顶 2016-08-10 17:23:17
进样温度不能随便改变,可能你的改变它的性质发生了变化(比如分解之类)
还有就是汽化室温度高于柱温30-40℃,检测器温度等于或略高于柱温(防止冷凝),柱温是平均沸点的温度(so进样温度不能随便改)

发自小木虫Android客户端
11楼2016-08-03 11:20:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

y516569480

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 983176813 at 2016-08-02 16:55:52
你是指进样口还是检测器?
沸点大概170℃左右...

进样口和检测器两端都检查,柱子离进样口和检测器的距离会影响峰型和灵敏度,然后如果柱子切得不齐好像峰会分叉
9楼2016-08-03 09:44:30
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y516569480

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以检查一下柱子接的距离合不合适,然后柱子切口整不整齐。然后有没有查过这个物质的沸点
5楼2016-08-02 14:34:15
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普通回帖

983176813

铜虫 (小有名气)

再问一下,GC峰分叉是怎么回事?
气相求助!!-5
提高尾气吹扫流量,向后分叉变成向前分叉了
气相求助!!-6
试过分流,没什么用;浓度再低那几个小峰就要不好定量了。
2楼2016-08-02 10:30:46
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y516569480

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
想问一下是手动进样还是自动进样,然后气化室的石英管经常换吗。另外如果没记错,PEG的最高耐受温度是240℃
3楼2016-08-02 11:03:11
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983176813

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-02 11:03:11
想问一下是手动进样还是自动进样,然后气化室的石英管经常换吗。另外如果没记错,PEG的最高耐受温度是240℃

自动进样,石英管刚换过
进样口温度跟柱子耐受温度有关系吗?说明书上说柱子耐受260℃。
4楼2016-08-02 11:08:29
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

你能确定9.3 和 8.2 的峰是一个东西吗?流速提高那么多保留时间只差一点点似乎不太对劲。氮气的最佳流速似乎没有那么高吧。

发自小木虫Android客户端
6楼2016-08-02 15:13:23
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983176813

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2016-08-02 15:13:23
你能确定9.3 和 8.2 的峰是一个东西吗?流速提高那么多保留时间只差一点点似乎不太对劲。氮气的最佳流速似乎没有那么高吧。

同一个样品走的,就一个峰,还能是两个东西?
最佳流速好像是1多点,忘了,流速低,峰展宽太严重
7楼2016-08-02 16:49:45
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983176813

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-02 14:34:15
可以检查一下柱子接的距离合不合适,然后柱子切口整不整齐。然后有没有查过这个物质的沸点

你是指进样口还是检测器?
沸点大概170℃左右
8楼2016-08-02 16:55:52
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983176813

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by y516569480 at 2016-08-03 09:44:30
进样口和检测器两端都检查,柱子离进样口和检测器的距离会影响峰型和灵敏度,然后如果柱子切得不齐好像峰会分叉...

我试试
10楼2016-08-03 09:58:42
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