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kkroy

铜虫 (小有名气)

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[交流] 有个关于液相色谱含量测定的问题请教大家

先把情况介绍下：

  我们公司使用的某一产品（进口，国产），它是的成分比较复杂（含a的单体，a的二聚体，a的三聚体，a的四聚体和其他杂质），我们需要测定的其中二和三聚体的含量。
  我先介绍我们自己的方法，由于我们已做过LC-MS已经可以定性其中的二，三聚体；但由于没有它们的对照品，所以只好选择进口的产品为参照物，假定其中二聚合体含量为100%，三聚合体含量为100%，然后以外标法测定国内产品相对于进口产品的相对含量，具体操作如下：
  称取一定量进口样品，配制成一定浓度储备液，然后逐级稀释成5个浓度，作二，三聚体的工作曲线（其中的浓度是假定值）。

同时，称取一定量国内样品，同样配制成一定浓度的溶液，再稀释成适宜的浓度，进样分析，然后通过上述工作曲线和称样量计算其中二，三聚体相对于进口产品的相对含量。

  上述方法除了没有用对照品来做工作曲线外，不知道还有什么不妥或者是错误的地方吗？（说明一下，先不考虑含量为97%的对照品能不能用来测定含量为95%样品的问题）

今天该国内产品的生产厂家给了我们他们的分析方法，简要介绍如下：

   称取0.15g样品，加少量乙腈超声5min后定容50mL，过滤，进液相分析，峰面积归一法定量。（他们给的结果是二聚体含量31.35%，三聚体含量12.69%）.
   色谱条件a水，b乙腈。0~50min，b从40%到100%，流速1.5ml/min，235nm，20ul进样

   我看了他们了他们的方法，色谱条件我觉得没有什么问题，但是我认为他们的定量方法很有问题，甚至我怀疑是错误的：

   1：紫外检测器可以用归一法吗？（不能保证所有物质都出峰）
   2：二，三聚体相对校正因子可以默认是1吗？（这个也还勉强接受）
   3：我举个例子：如果我在样品中加入其他不溶性杂质（呵呵，比如说铁屑），那通过该方法面积归一得到的含量结果和原来不加杂质时不也是一样的嘛！！！

   请大家说说，到谁错了！先谢谢大家！

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