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akumacamilla

新虫 (小有名气)

[求助] 聚合物修饰的金棒离心后有难容物出现,是金棒发生聚集了吗?

大神们,最近对金棒进行了带有硫辛酸两亲性聚合物的修饰,方法是首先将制备好的5ml金棒进行第一次离心(10000rpm, 10 min, 25℃)后加入10ml纯水重悬, 将7mg聚合物溶解于200ul的乙腈中,滴入重悬后5ml金棒溶液中(1.3 nM),通过金硫键搅拌反应24小时,聚合物与金棒的molar ratio是124000:1(参考文献的比例的)。反应完成后对修饰的金棒进行离心(14800 rpm, 12min ,25℃,对未修饰的金棒进行同步离心),但修饰的金棒有挂壁现象,而未修饰的金棒没有挂壁现象,加入5ml纯水重悬修饰的金棒会有沉淀物出现,因此再进行低速离心出去沉淀(3000rpm, 5min),取上清液检测UV,而未修饰的金棒没有沉淀现象不需要低速离心。但是修饰前后的长径比发生了变化,是因为离心后有难溶物出现吗?有什么方法可以改善这样的现象,使它离心后能够很好的重悬没有沉淀呀?

还有一个问题就是,未修饰的金棒在第二次离心(14800rpm)前后长径比也发生了些变化,离心前长径比是3.09,离心后2.10,修饰的金棒离心后长径比是1.5。这样的变化正常吗?

刚接触不久,希望能够得到大神们的指点,非常感谢!!

聚合物修饰的金棒离心后有难容物出现,是金棒发生聚集了吗?
未修饰的金棒离心两次后的UV图谱(长径比2.1).JPG


聚合物修饰的金棒离心后有难容物出现,是金棒发生聚集了吗?-1
修饰后的金棒离心后的UV图谱(长径比1.5)4346.JPG


聚合物修饰的金棒离心后有难容物出现,是金棒发生聚集了吗?-2
未修饰的金棒离心1次(10000rpm)后的UV图谱(长径比3.09).JPG
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akumacamilla

新虫 (小有名气)

第三张图放错了哈,第三张图和第一张图差不多的,但长径比发生了变化
2楼2016-07-31 12:12:02
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