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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用hplc法测定安乃近中甲醛含量时遇到的问题
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天涯0898

新虫 (初入文坛)

[求助] 用hplc法测定安乃近中甲醛含量时遇到的问题 已有2人参与

第一次登录小木虫来向大家请教一个问题。最近我在做一个分析方法验证用乙酰丙酮衍生法测定我们公司产品安乃近中甲醛的含量时遇到了一些问题，乙酰丙酮在过量铵盐存在情况下会与甲醛反应生成衍生物，我想通过测这个衍生物的含量来计算出样品中甲醛的含量。在前期方法摸索过程中发现在空白溶液总是在衍生物的位置出现一个峰，在我更换铵盐和调节PH值以后都不能消除。还有在做定量限的时候发现峰面积呈下降趋势，且和预期值相差很大。液相色谱仪用的是岛津的新仪器应该不存在问题。
最近快被这个问题逼疯了。
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1楼 2016-07-30 17:37:02
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不要叫我YY

新虫 (正式写手)
好像本来就有干扰

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2楼2016-07-30 22:11:46
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天涯0898

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 不要叫我YY at 2016-07-30 22:11:46
好像本来就有干扰

做定量限峰面积下降这个问题困扰我几天了，纠结啊。

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3楼2016-07-31 16:58:46
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wyong5053132

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以试一下用2,4-二硝基苯腈来衍生，他只要在60度条件下放15min就可以了，很可靠的！
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好药用心，用心好药
4楼2016-08-01 10:23:11
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dashushu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用2,4-二硝基苯肼衍生
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5楼2016-08-01 16:59:19
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11烟雨?�?�

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 天涯0898 at 2016-07-30 17:37:02
第一次登录小木虫来向大家请教一个问题。最近我在做一个分析方法验证用乙酰丙酮衍生法测定我们公司产品安乃近中甲醛的含量时遇到了一些问题，乙酰丙酮在过量铵盐存在情况下会与甲醛反应生成衍生物，我想通过测这个衍 ...

楼主，请问你的这个做出来了没有？我遇到相同的问题。想请教

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6楼2016-11-03 10:12:06
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