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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助实验室合成尼龙6的方法，我做的过程中己内酰胺先变黄后变黑，有经验的帮帮忙。
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linshihang

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助实验室合成尼龙6的方法，我做的过程中己内酰胺先变黄后变黑，有经验的帮帮忙。 已有5人参与

我在实验室合成尼龙6，总是合成不出来，在实验室合成过的小伙伴帮忙传授一下经验。
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1楼 2016-07-30 15:06:10
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linshihang

铜虫 (初入文坛)
2楼2016-07-30 20:21:59
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大王喊我巡山

版主 (文坛精英)

柴门闻犬吠，风雪夜归人。

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linshihang: 金币+1, ★有帮助 2016-07-31 19:13:22
内容已删除
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前进不息是为了每时每刻都能遇到你，旅伴啊！
3楼2016-07-31 08:11:49
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jawandow

木虫 (正式写手)

高分子专业博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linshihang: 金币+1, ★有帮助 2016-07-31 19:13:33
先变黄后变黑，里面氧气没有换完。去离子水也要煮开
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欢迎大家交流学术问题
4楼2016-07-31 09:34:47
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linshihang

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大王喊我巡山 at 2016-07-31 08:11:49
给楼主推荐一篇文献：《尼龙-6的合成工艺研究》http://wenku.baidu.com/link?url=BlydHWiv2YL9eUvbX97GO7w-x2UJwiUXAJs-Ymc3wPDWuKXyNc_GbbrLHcQRltc1E47mH4wwlDGpur0QVxnF4qKc0n8gP2Zbcg1mDQb-q6i
也可以去知网下 ...

这篇文献看过的，合成过程有许多细节没有说清楚，比如己内酰胺之前需要怎样处理，己二酸什么时候加。我一直做不出来。大神还有其他文献或者经验吗？
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5楼2016-07-31 19:10:30
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linshihang

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jawandow at 2016-07-31 09:34:47
先变黄后变黑，里面氧气没有换完。去离子水也要煮开

我都是开始前先抽真空然后再充氮气，氧气应该置换完了吧。还有去离子水煮开是什么意思？谢谢大神
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6楼2016-07-31 19:12:38
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yangjun_521

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linshihang: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-08-03 08:19:25
从结果来看应该是你抽真空抽的不充分，真空度没有达到。检查你的真空泵看看有没有问题，我以前研究生的时候一直在做MC尼龙的
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7楼2016-08-02 08:38:16
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yzwin

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linshihang: 金币+2 2016-08-03 08:21:24
应该是真空度的原因建议装一只麦式真空规实测一下真空值。
另外我这边有完整的尼龙6的实验装置，并提供详细的操作流程，可以看一下我的帖子。
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8楼2016-08-02 11:56:18
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linshihang

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangjun_521 at 2016-08-02 08:38:16
从结果来看应该是你抽真空抽的不充分，真空度没有达到。检查你的真空泵看看有没有问题，我以前研究生的时候一直在做MC尼龙的

谢谢大神，具体还能再说说吗，给点经验。你合成的时候加无机酸做催化剂没？
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9楼2016-08-03 08:20:56
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yuan_xp

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
linshihang(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖应助 2016-09-02 13:47:56
1.装置里含有氧气，建议惰性气体保护
2.如果用水做开环剂的话建议做除氧
3.酸一开始就加入
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10楼2016-09-02 12:38:10
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