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kuanghua

铜虫 (著名写手)

[求助] 求一份LCMS送检须知或要求介绍的文件或制度 已有1人参与

个人对于LCMS测试样品要求或处理要求了解有限,急求一份关于LCMS方面的送检样品要求或送检须知,谢谢!
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kuanghua: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 超级感谢! 2016-08-03 16:53:50
LCMS分析送样须知
为保证及时准确的出具分析数据结果,减少由于样品不适宜造成的仪器故障,影响合成和分析工作效率,特对送分析室测试的样品提出以下几点要求。同时也对送样信息的填写提出了具体的规范化要求,请实验员务必在送样前仔细阅读并予以遵守。
第一部分: 样品预处理注意事项
一、        LC-MS样品预处理
1.        样品中不得含有强酸、强碱,如含有上述物质,需进行处理,以保证批pH值在2~7.5之间。样品中不得含有硼氢化钠,对于加入甲醇后会产生强碱的体系(如有氢钠)的样品请务必在送样前进行处理。
2.        如果体系中含有大量的无机盐,需要进行处理,以防止无机盐析出,堵塞分析柱。同时大量的无机盐存在会污染质谱离子源部分,甚至影响样品的信号。
3.        如果反应体系中使用了一些质谱信号响应十分强的物质,如:三乙胺,四丁基溴化铵,三苯基氧磷等,送样前请进行处理,尽量减少此类物质在样品中的残留,以避免造成目标物质质谱信号的抑制。
4.        对于应用了金属类催化剂(如钯类催化剂)的反应体系时,请务必进行处理后再送样。这类金属催化剂往往很容易在LCMS分析体系内残留,质谱信号非常强,将严重影响后面样品的正常测试。
5.        测试样品中要尽量避免含有紫外吸收比较强的溶剂,如:苯,甲苯,吡啶等。
6.        对于监控反应的样品(如反应液或用乙酸乙酯,二氯,三氯萃取后的反应液,过柱用烷烃溶剂等)取适量后用甲醇,乙腈等稀释到适当浓度。
7.        发货或纯度测定的样品尽可能的用色谱级的甲醇,乙腈,水溶解;如果这些溶剂的溶解性不好,可用较好溶的溶剂先溶解后再用色谱甲醇,乙腈稀释到合适的浓度;另外,有些发货的样品需要用220nm,可用DMSO或DMF溶样(发货样品尽量避免含有乙酸乙酯,二氯等溶剂),然后再用色谱甲醇,乙腈稀释到合适的浓度,因为这两个溶剂的峰保留时间短,不会与样品峰重叠。发货样品送固体的请注明所需溶剂。
8.        被测样品或样品中含有剧毒物质或刺激性气味,请注意,实验员务必要标示清楚并告知分析员,以便采取防护措施。
9.        样品必须经过0.22um的过滤器过滤(过滤后样品必须澄清,无絮状物),否则不予测试。
第二部分:送样量及样品处理的要求
1.        对于已经纯化的样品,最好去除溶剂,用点样毛细管沾取少量放入样品管,并稀释至0.5mL,用0.22μm的滤器过滤即可。
2.        对于反应体系样品,如果在薄层上点一下,斑点即很清晰,说明浓度适中,取0.2mL放入样品样管,稀释至0.5mL,用0.22μm的滤器过滤即可。
3.        如果需要点多次才能在薄层上见到,就需要酌情增加。
4.        样品浓度特别小或特别大的请及时向分析员说明。
反应液需用2ml离心管,切忌使用其它离心管或样品管。要选择能完全溶解样品的溶剂,稀释处理后的样品需要澄清。浓度过小或过大要备注说明。
2楼2016-08-01 10:09:42
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