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Swift Yang

金虫 (小有名气)


[资源] 关于粒度检测知识介绍No.2

上一期我们为大家介绍了粒度检测一些基础知识,这一期我们将从粒度检测方法的角度为大家介绍颗粒检测知识。
关于粒度检测方法,我们首先要知道并且铭记,在颗粒检测方面,没有任何一种方法可以解决颗粒检测的所有问题,因此针对不同粒径大小和不同种类的样品,要选择合适的方法进行检测。这也是出现不同颗粒检测方法的原因。
目前常用的颗粒检测方法如下图所示,我们将主要介绍红色标注的五种方法,也是目前市面上基于这几种方法的原理的厂家也相对比较多。

1、        激光衍射方法
激光衍射方法原理示意图:

激光衍射的优点和缺点介绍:
优点:操作简单;兼容干法和湿法检测;可在线检测;宽广的检测范围 1μm-2000 μm;不需要校准;检测快速;
缺点:低分辨率;低灵敏度;结果是基于数学统计模型;只能检测微米级别的样品;需要设置光学参数;不同品牌仪器的结果偏差较大;
2、        动态光散射原理
动态光散射的原理示意图:

动态光散射的优点和缺点:
优点:操作简单;检测纳米粒子及亚微米粒子;可在线检测;不需要光学参数;不需要校准;
缺点:低灵敏度;低分辨率;只能湿法检测;只能检测小于微米级别的样品;结果是基于数学统计模型;
3、        电阻法
电阻法工作原理示意图:

电阻法原理的优点和缺点:
优点:高分辨率;高灵敏度;可以颗粒计数;测量结果不受颜色和折射率的影响;
缺点:只能湿法检测;必须使用电解液,无法检测有机样品;动态检测范围,容易发生小孔堵塞;计数效率较低;
4、        光阻法
光阻法原理示意图:

光阻法原理的优点和缺点:
优点:高分辨率;高灵敏度;可以颗粒计数;测量结果不受颜色和折射率的影响;不需要电解液,可检测有机样品;
缺点:检测高浓度样品需要稀释;动态检测范围;无法检测极小的粒子;需要定期对仪器进行校准;只能湿法检测;
5、        显微镜法
显微镜法分为动态显微镜和静态显微镜法。
动态显微镜法的原理示意图:

动态显微镜的优点和缺点:
优点:可观察颗粒形状;兼容干法和湿法检测;方便在线检测;
缺点:动态检测范围;干法检测时样品难以分散;可检测的样品量较少;
静态显微镜的工作原理:

静态显微镜的优点和缺点:
优点:高分辨率;可观察颗粒形状;宽广的检测范围;
缺点:难以做在线检测;样品相对难以分散;检测比较耗时间;难以检测极小的粒子;
本文介绍粒度检测常用的五种方法。颗粒检测方法的很多,但是没有任何一种方法可以解决颗粒检测问题,因此在进行颗粒检测不要盲目的跟风或者根据参数选择,适合自己的才是最好的。关于粒度检测知识介绍No.2
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关于粒度检测知识介绍No.2-1
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关于粒度检测知识介绍No.2-2
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关于粒度检测知识介绍No.2-5
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laotanm8

新虫 (初入文坛)


本文图文并茂可以作为初学者了解,但有必要知道,文章部分内容不够准确,应该是非专业人士所写。
这些不够准确的地方包括:
1、颗粒检测方法,将颗粒检测方法中常用的筛分法、沉降法排除在外,而将电阻法和光阻法列入常用的检测方法,这样是不够准确的,应该说各种检测方法都有其适用的领域,并不存在常用或者不常用的说法。
根据本人在粉体检测领域工作16年的工作经历而言,在众多检测方法中,筛分法、沉降法、显微镜(图像法)和激光散射法应该是应用最广泛的几种方法,尤其是激光散射法,在过去20年中逐渐的代替了原来传统使用的筛分法和沉降法。这三种方法目前为止还广泛的适用于各种复杂的粉体、浆料材料粒径分析,客户选择哪种方法主要决定于使用习惯、成本和系统运行可靠性。而随着新材料技术发展,对材料表面特性、形貌、圆度等有更高的要求,近年来在显微镜图像分析方法基础上延伸的电子显微镜图像分析方法正在受到越来越多科研机构和企业的重视。
相比而言,上面提到的其他方法包括动态光散射发纳米粒度仪、电阻法颗粒计数器、光阻法颗粒计数器、超声法粒度分析和场流分级法应用则更小众一些,并不适合广泛的应用于各种材料的粒径分析。
例如:动态光散射仪,基于布朗运动原理,所以只适合测试越2-3微米以下的粒子颗粒分析,并且仅适合检测单分散样品,而不适合检测宽分布样品,业内普遍认为纳米粒度仪较适合应用于PDI值小于0.3,粒径为200nm以下的单分散材料检测。上面文章提到动态光散射仪将不需要设置光学参数作为仪器的优点是不严谨的,任何仪器都需要设置相应的参数,才会获得更加可靠的实验数据。而动态光散射仪也是需要设置关键参数的,那就是分散介质的粘度系数。
        电阻法颗粒计数器,在生物科研领域的细胞计数、打印耗材、石油勘探和碳化硅领域一直是不可代替的仪器,其他原理仪器无法代替。
        光阻法计数器,原理与电阻法有些类似,只是电阻法检测的是颗粒通过小孔时电极两端的电场信号变化,而光阻法则是用单检测器检测颗粒通过激光腰束时的消光强度,通过消光值判断粒径大小。上述文中提到不受折射率影响的表述本身是原则错误,各种材料折射率不同消光系数不相同,同时因为检测时必须确保每次通过腰束的颗粒数量为1个,如果是2个或者更多就会不准确,而每次通过的颗粒为单个,这就意味着样品中的颗粒数量(浓度或者含固率)必须很稀,因此光阻法颗粒计数器通常应用于净水中的颗粒计数、洁净室的颗粒计数或者润滑油中的颗粒计数,而不适用于常规粉体材料的粒径分析。上述电阻法仪器应用的细胞计数和打印耗材等颗粒浓度很高的领域,从原理说,电阻法也适用,但样品制样变得尤为重要,毕竟样品测试不仅仅是得到一个数据,更重要的是能够有很好的代表性和重现性。
      超声法目前这项技术还不成熟,上海理工大学蔡老师团队10年前就进行研究,因为超声容易受环境条件影响衰减因素很多,目前粒径范围只适合量测微米级,国外做的较好的德国新帕泰克,超声法在采矿选矿领域、高浓度浆液材料在线检测有一定应用。由于激光散射法相比超声法有更多的优势从而限制了超声法应用。
      场流分级法目前应用于检测的领域并不多,但实际工业生产却被广泛的应用于材料的粒径分级。这方面据我所知目前在水文领域,可能依然会采用沉降管分析方法检测粒径(不清楚是否为相同方法,但原理是相似的)。

2. 文中描述的:“激光衍射的优点和缺点介绍:
优点:操作简单;兼容干法和湿法检测;可在线检测;宽广的检测范围 1μm-2000 μm;不需要校准;检测快速;
缺点:低分辨率;低灵敏度;结果是基于数学统计模型;只能检测微米级别的样品;需要设置光学参数;不同品牌仪器的结果偏差较大;"
首先要纠正一下,分析方法应该是基于光散射,激光衍射法是错误的说法。激光散射法可以使用与喷雾、湿法和干法检测,动态范围宽,单透镜可支持检测范围下限达到0.02μm,上限则到毫米级。缺点中提到,只能检测微米级别样品显然是错误的表述,目前激光粒度仪技术检测检测D50达到100nm样品完全没有问题,重要的是对分布宽度不作任何限制。不同品牌结果差异很大,这句话表述很不严谨。结果差异很大可能会发生在一些特定的场景,比如说样品的分布很宽,有些厂家的分散系统可能悬浮性能差异从而带来误差,对于分布很宽的样品,不管哪种原理仪器,检测误差都是很大的,而并非由激光散射法仪器原理决定。作者不应该混为一谈,作为这种仪器的缺点提出来。

回复人:谭惠文  珠海真理光学,微信:23687565,如果对上述内容有任何异议,或者有其他问题希望讨论的,欢迎加我的微信一起讨论。
72楼2018-09-11 11:17:09
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muxinjin2楼
2016-07-28 16:40   回复  
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lwg33楼
2016-07-28 16:40   回复  
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2016-07-29 00:32   回复  
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