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zhangyi1102

金虫 (小有名气)

[求助] 含少量铁杂质的样品能测固体核磁S谱吗 已有1人参与

各位大神,小弟最近打算测硅藻土样品的固体核磁Si谱,因为样品中含有少量
的Fe杂质(XRF分析含量Fe2O3<2%,SiO2>70%),测试中心的老师说含有Fe这类顺
磁性物质,不能测试。但我查阅文献中发现他人有测硅藻土的Si谱或者其他含有Fe杂
质的粘土类物质,也有说法是少量顺磁性物质可以缩短弛豫时间,减少测试时间,但
具体分析没有查到。想请教各位有经验的前辈,含少量Fe的样品到底能不能做固体核磁
,对于杂质含量有没有要求呢,谢谢!
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家回帖,辛苦啦! 2016-07-29 09:31:14
zhangyi1102(冰点降温代发): 金币+20 2016-07-29 09:31:29
电子的磁矩远大于核磁矩,有铁[除了低自旋的Fe(II)外]都具有强的顺磁性,会掩盖掉核磁信号。
2楼2016-07-29 09:29:08
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zhangyi1102

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2016-07-29 09:29:08
电子的磁矩远大于核磁矩,有铁都具有强的顺磁性,会掩盖掉核磁信号。

前辈你好,我看文献里有提到少量顺磁性杂质会减少弛豫时间,recycle delays只需要几秒,也查到有的文献里固体样品中含有少量Fe2O3(XRF),但核磁信号还是比较好的。
比如:Microporous and Mesoporous Materials, 2016, 224: 285-293.  所以我觉得,是不是在有少量杂质(铁)的情况下,也能够测出Si谱的固体核磁。
3楼2016-07-29 15:11:19
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