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ddahann

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】实验室使用二氯亚砜做酰氯,如何监测反应?

原料和产品都是一种硫酸盐,使用二氯亚砜做酰氯,如何监测反应进程?
反应过程中能否使用高效液相色谱监测反应是否完全? 二氯亚砜出峰不?
过量的二氯亚砜又该如何除尽?
谢谢

[ Last edited by zhjf on 2008-11-13 at 13:40 ]
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enoate

银虫 (小有名气)


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
一般最好不要向HPLC里进盐样,如果能把硫酸根除去最好,那样可以用甲醇溶解样品,加热,衍生化分析羧酸酯。如果不能除硫酸根,建议先把原料和产品进一针HPLC看看,如果出峰,依然是衍生化法。只是用完后要用含水的流动相多冲洗柱子。二氯亚砜不可以进到柱子里,它会与柱子里固定相上的羟基反应的。先试一试吧。
2楼2008-11-13 13:58:45
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bdliu88

铜虫 (初入文坛)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助,鼓励老新虫~
样品与处理后--分解亚砜、调解酸度后,HPLC分析即可
3楼2008-11-13 14:39:48
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版~
这个最好不要进HPLC,先不说损坏仪器,光是二氯亚砜的味道就够你受得了!他遇潮湿分解!放出SO2和HCL,腐蚀性很大的!最好的方法是用二氯亚砜作溶剂,回流反应!反应完毕后,减压蒸去二氯亚砜,然后将产品进行分析!一般产率是很高的,能达到90%以上,或者不进行分析,直接进行下一步!效果可能更好
海上生明月,天涯共此时!
4楼2008-11-13 18:34:55
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