应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】实验室使用二氯亚砜做酰氯，如何监测反应？
41/1返回列表
查看: 668  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

ddahann

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】实验室使用二氯亚砜做酰氯，如何监测反应？

原料和产品都是一种硫酸盐，使用二氯亚砜做酰氯，如何监测反应进程？
反应过程中能否使用高效液相色谱监测反应是否完全? 二氯亚砜出峰不？
过量的二氯亚砜又该如何除尽？
谢谢

[ Last edited by zhjf on 2008-11-13 at 13:40 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-11-13 11:10:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

enoate

银虫 (小有名气)
★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
一般最好不要向HPLC里进盐样，如果能把硫酸根除去最好，那样可以用甲醇溶解样品，加热，衍生化分析羧酸酯。如果不能除硫酸根，建议先把原料和产品进一针HPLC看看，如果出峰，依然是衍生化法。只是用完后要用含水的流动相多冲洗柱子。二氯亚砜不可以进到柱子里，它会与柱子里固定相上的羟基反应的。先试一试吧。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2008-11-13 13:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bdliu88

铜虫 (初入文坛)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助，鼓励老新虫~
样品与处理后--分解亚砜、调解酸度后，HPLC分析即可
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-11-13 14:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版~
这个最好不要进HPLC，先不说损坏仪器，光是二氯亚砜的味道就够你受得了！他遇潮湿分解！放出SO2和HCL，腐蚀性很大的！最好的方法是用二氯亚砜作溶剂，回流反应！反应完毕后，减压蒸去二氯亚砜，然后将产品进行分析！一般产率是很高的，能达到90%以上，或者不进行分析，直接进行下一步！效果可能更好
赞一下(10人) 回复此楼
海上生明月，天涯共此时！
4楼2008-11-13 18:34:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ddahann 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:02 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[基金申请] fileCode有新解读？ +9 Tide man 2026-08-08 17/850 2026-08-08 14:56 by archvillain
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:47 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭