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金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】实验室使用二氯亚砜做酰氯，如何监测反应？

原料和产品都是一种硫酸盐，使用二氯亚砜做酰氯，如何监测反应进程？
反应过程中能否使用高效液相色谱监测反应是否完全? 二氯亚砜出峰不？
过量的二氯亚砜又该如何除尽？
谢谢

[ Last edited by zhjf on 2008-11-13 at 13:40 ]

1楼2008-11-13 11:10:01

银虫 (小有名气)

★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版

一般最好不要向HPLC里进盐样，如果能把硫酸根除去最好，那样可以用甲醇溶解样品，加热，衍生化分析羧酸酯。如果不能除硫酸根，建议先把原料和产品进一针HPLC看看，如果出峰，依然是衍生化法。只是用完后要用含水的流动相多冲洗柱子。二氯亚砜不可以进到柱子里，它会与柱子里固定相上的羟基反应的。先试一试吧。

2楼2008-11-13 13:58:45

铜虫 (初入文坛)

★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助，鼓励老新虫~

样品与处理后--分解亚砜、调解酸度后，HPLC分析即可

3楼2008-11-13 14:39:48

荣誉版主 (文坛精英)

★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版~

这个最好不要进HPLC，先不说损坏仪器，光是二氯亚砜的味道就够你受得了！他遇潮湿分解！放出SO2和HCL，腐蚀性很大的！最好的方法是用二氯亚砜作溶剂，回流反应！反应完毕后，减压蒸去二氯亚砜，然后将产品进行分析！一般产率是很高的，能达到90%以上，或者不进行分析，直接进行下一步！效果可能更好

海上生明月，天涯共此时！

4楼2008-11-13 18:34:55

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