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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 溶剂热法制备CoSb2
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yxtc2007

新虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热法制备CoSb2 已有2人参与

导师让我用溶剂法制备CoSb2，之前从来没有用过这个方法，查看文献只是说把几个原料称好后放入反应釜加热。190℃，保温24h。我想知道在加入原料，反应过程中有什么要注意的吗？求各路大神指教！

[ Last edited by 冰点降温 on 2016-7-25 at 21:36 ]
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1楼 2016-07-25 16:43:15
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦了 2016-07-27 13:57:17
yxtc2007: 回帖置顶 2016-07-29 10:35:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by yxtc2007 at 2016-07-26 09:13:32
我的药品容易潮解，不知道有没有什么方法专门称这种药品呢
...

手套箱中称量，或在湿度很低的空间中称量（需要特定设备维持），或在冬天湿度极低的时候做，或者配成溶液后标定浓度再制备所需浓度
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生于忧患，死于安乐。
4楼2016-07-26 11:23:40
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普通回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖解答，辛苦啦！ 2016-07-25 21:37:49
yxtc2007(冰点降温代发): 金币+5 2016-07-25 21:37:58
yxtc2007: 金币+5 2016-07-27 15:50:22
在反应釜中有什么好注意的？操作正确一般没什么安全问题。
1、原料和溶液配比，整体反应液占反应釜体积不要超过三分之二。
2、注意查看原文献反应体系达到反应温度时釜内压力大小，选择合适的反应釜和压力表。
3、反应釜的密闭问题，加热至反应温度后建议过程中多查看几次。
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
2楼2016-07-25 20:04:29
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yxtc2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 青若 at 2016-07-25 20:04:29
在反应釜中有什么好注意的？操作正确一般没什么安全问题。
1、原料和溶液配比，整体反应液占反应釜体积不要超过三分之二。
2、注意查看原文献反应体系达到反应温度时釜内压力大小，选择合适的反应釜和压力表。
3 ...

我的药品容易潮解，不知道有没有什么方法专门称这种药品呢

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3楼2016-07-26 09:13:32
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yxtc2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-07-26 11:23:40
手套箱中称量，或在湿度很低的空间中称量（需要特定设备维持），或在冬天湿度极低的时候做，或者配成溶液后标定浓度再制备所需浓度...

我想问下，那个配制标定溶液的方法也要称量啊，这过程也会遇到潮解的问题啊。还是有别的方法配制溶液呢？
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5楼2016-07-29 10:34:19
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yxtc2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-07-26 11:23:40
手套箱中称量，或在湿度很低的空间中称量（需要特定设备维持），或在冬天湿度极低的时候做，或者配成溶液后标定浓度再制备所需浓度...

我想问下，那个配制标定溶液的方法也要称量啊，这过程也会遇到潮解的问题啊。还是有别的方法配制溶液呢？
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6楼2016-07-29 10:34:49
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by yxtc2007 at 2016-07-29 10:34:19
我想问下，那个配制标定溶液的方法也要称量啊，这过程也会遇到潮解的问题啊。还是有别的方法配制溶液呢？...

那就对标定溶液再标定

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生于忧患，死于安乐。
7楼2016-07-29 11:02:31
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