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jwelln

木虫 (正式写手)

[交流] 问个晶胞参数变小的问题

做了掺杂氧化物纳米粉体
掺杂离子半径比氧化物中离子半径大
但是XRD显示向大角方向移动
晶胞参数反而变小了
请问这是怎么回事呢?
就算是没有掺杂进去
晶胞参数也不应该变小啊
不过粒径变小了很多
说明抑制了晶粒生长
这和晶胞参数有关系嘛?
谢谢
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kasberg

金虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
不能一概而论,掺杂离子电性如何?
另外,先计算,不一定是变小变大那么简单,可能某个轴向变大。
2楼2008-11-12 19:40:27
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jwelln

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by kasberg at 2008-11-12 19:40:
不能一概而论,掺杂离子电性如何?
另外,先计算,不一定是变小变大那么简单,可能某个轴向变大。

氧化物中金属离子是正四价的
掺杂离子是正三价的
您说的计算是指计算晶胞参数吗?
多谢啦!
3楼2008-11-12 20:05:56
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kasberg

金虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
正四价,钛吧。
三价离子不一定能进入四面体中心位置,因此不一定掺杂进去了。没有进去的话晶粒变小可以理解,空间被限制了。看看紫外和拉曼的情况吧,先确定掺在哪里了。

对,计算晶胞参数。
4楼2008-11-12 20:18:36
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jwelln

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by kasberg at 2008-11-12 20:18:
正四价,钛吧。
三价离子不一定能进入四面体中心位置,因此不一定掺杂进去了。没有进去的话晶粒变小可以理解,空间被限制了。看看紫外和拉曼的情况吧,先确定掺在哪里了。

对,计算晶胞参数。

您说的对
我也考虑没有掺进去
在边界限制晶体生长
但是怎么理解晶胞参数减小呢
能否从晶体生长角度解释?
另外,紫外可见吸收谱显示有可见光响应
拉曼都是Ti-O振动峰,没有别的振动峰出现
但是峰位有点向高波数移动
谢谢你的解答
5楼2008-11-12 20:26:43
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kasberg

金虫 (小有名气)

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢继续关注~
首先,确认你做样的时候样品放平了。这个是最最最容易让人头痛的地方。我这里有n个人让我解释他的晶胞变大变小的问题,我说你把样品重做一遍,表面一定要不高于或不过低于X射线直射平面,结果一回来大部分人告诉我,晶胞复原啦~~~~

如果一定要从空间限制或者是杂原子替换的方向去考虑晶体各个晶轴生长的限制,那是一个十分复杂的工程。首先你得确认晶胞变大或者变小了,计算,一定要计算。然后再从界面吸附(或者接触)的状态,空间群的消光规则,各原子的相对坐标,振动范围着手逐一分析。总之,最好是由经典文献作支撑。

紫外在带边往右的区域有些吸收可能是你想要的掺杂特征,去找找看,没有的话,掺杂只怕变成了巴比伦花园。
6楼2008-11-12 20:39:25
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jwelln

木虫 (正式写手)

紫外的确显示:相比于纯的,可见光响应大为增强
应该是因为掺杂引起的
现在就是不能确定掺杂位置
再加上XRD结果很矛盾
所以很头疼

[ Last edited by jwelln on 2008-11-13 at 00:31 ]
7楼2008-11-12 20:52:28
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