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毛毛3867

铜虫 (初入文坛)

[交流] 气相

气相如何维护才好？
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没有最好只有更好
1楼 2008-11-12 18:40:21
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afeicas

木虫 (正式写手)
用多了就知道怎么维护了。一般的维护知识你是可以从网上search到的。
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2楼2008-11-12 19:11:49
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caress0824

银虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~
开机前先打开氮气，定期清洗进样口和检测器，关机前确保温度都降到50度一下，进样要干净，进样量不要过大。
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3楼2008-11-12 19:44:46
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢应助~
一，进样应注意问题 ：

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

二、安装色谱柱 ：

1.    安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.    填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.    色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.    毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响：

氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

四、使用TCD检测器：

1.                氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.                氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

五、如何判断FID检测器是否点着火：

不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

六、如何判断进样口密封垫是否该换：

进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

七、如何选择合适的密封垫 ：

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

八、怎样防止进样针不弯 ：

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

新柱子第一次使用时，必须进行色谱柱的老化。目的是彻底除去柱子中的残留溶剂和某些挥发性物质，另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在但体的表面上。根据使用条件和固定液膜厚、极性等设置恒温老化或程序升温老化。一般来讲，固定液膜厚越厚、极性越强，需要的老化时间越长。老化温度要大于实际使用温度而低于柱子的最高使用温度20℃左右。项目经理接到项目所需新柱子后，根据不同的柱子进行适宜的老化，直至升到最高老化温度，保持一段时间后，色谱仪基线保持平稳即可。
a.   气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。
b.   安装气相色谱柱时，从隔垫中拔出柱子（见3.5.2 h）并穿过石墨密封垫后，为防止污染，要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米，并保持切口平整。再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度，拧紧螺丝。注意螺丝不要拧太紧，防止挤碎石墨密封垫，堵塞进样口。
c.   安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触，以免造成柱子损伤。
d.   切勿在没有通载气的情况下使用柱子，防止固定液流失、氧化。
e.   切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度，一般要低于柱子的最高使用温度20℃以下。
f.   避免无机或矿物酸碱进入色谱柱，积累在色谱柱前端，破坏固定相，造成固定液流 失，影响分离效果。包括：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。
g.   切勿随意用溶剂冲洗色谱柱，事先必须确认色谱柱是健合、交联的固定相才可以冲洗，否则会严重损坏这一色谱柱。例如：SE系列色谱柱就是非健合、交联的固定相，SE-30、SE-54等。
h.   色谱柱一经使用，就具有方向性，切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。
i.   从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中，把隔垫插在柱子两端，要避免碎屑进入柱子，并放到原来的储存柜中。
j.   项目结束后，对色谱柱应进行适当的老化处理，再归存色谱柱
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4楼2008-11-13 08:15:00
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