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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 其他 » 样品冻干曲线设置
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lnlnln

木虫 (正式写手)

[求助] 样品冻干曲线设置 已有1人参与

查找一些文献，升华过程需要保证样品温度低于Tg或者共晶点（能形成晶体）。那么在冻干时是不是将隔板温度设置在这两个温度之下，保持一段时间，然后再调节温度到30度维持一定时间就行了，是不是这样呢？中间是直接转换的吗？我在冻干时测定了样品的温度，当样品温度达到0度时才在30度下再干燥，但是发现还是出现喷瓶现象，自由水还是没有冻干，这个应该怎么来判定自由水冻干情况呢？
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1楼 2016-07-22 15:37:06
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lnlnln: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2016-07-26 08:43:24
冻干制剂升华是一个动态过程，除了tg和共晶点，还需要关注塌陷温度，一般冻干过程中温度的设置需要保证在塌陷温度下，但是塌陷温度和样品的含水量存在着关联，在冻干的过程中是一个动态的过程，所以需要用曲线温度来控制。
喷瓶总的来说是水蒸发产生的速度过大，也就是升华温度设置过高，需要延长前期的干燥时间，保证自由水控制在合理的限度。
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2楼2016-07-25 11:02:40
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shenyihai

新虫 (初入文坛)
你这种情况我也出现过，按照伦直接跳转是可以的，但是在实际操作时我发现也出现喷瓶或者不干的情况，后来我改成中间每半个小时5度或10度一个间隔，让机器有一个缓冲就没有出现过这种情况，升华时间尽量久点，温度低于共熔点就可以
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3楼2017-03-30 14:46:18
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