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杨柳青青扬风

铜虫 (正式写手)

[求助] modified Hummer 制备氧化石墨烯发生爆炸?求高手指导已有4人参与

本人参考2008年戴红杰课题组文章PEGylated Nanographene Oxide for Delivery of Water-Insoluble Cancer Drugs,2008,JACS,10876–10877。 具体步骤如下:
1,称取1g石墨粉(粒径30 um),加入50 g NaCl 碾磨10 min;
2, 加入水溶解,过滤。除去NaCl;
3.用乙醇将滤纸上的石墨烯洗干净,烘干于三口瓶中;
4.加入23 mL浓硫酸(98%)搅拌12 h;
5.在14℃,缓慢加入6 g KMnO4 ;
6.升温到40 ℃,反应30 min;
7.升温到90  ℃,搅拌90 min; (发生爆炸,三口瓶炸裂);
8,加入46 mL水, 继续加热到105 ℃反应25 min.
9. 加入140 mL水和 10 mL 30%的过氧化氢,终止反应;
10 纯化

请问大家,这个反应可以完成吗?我在升温到70 ℃左右发生了爆炸。本人第一次做氧化石墨烯的合成的,请问大家都是怎么合成?求文献和具体实验步骤,非常感谢!!!!
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fan865797958

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
杨柳青青扬风: 金币+3 2016-10-14 10:54:08
可能是你高锰酸钾加的时候速度过快,有的还没有来的及反应。当温度升高,剩余的过多的高锰酸钾一块反应,就会导致爆炸。加高锰酸钾时一定要少量少量的加,待充分反应后再加。
22楼2016-10-14 09:42:50
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