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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 催化剂浸渍放大，活性波动较大，为什么？
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hxp207

木虫 (著名写手)

[求助] 催化剂浸渍放大，活性波动较大，为什么？ 已有6人参与

加氢精制催化剂，实验室100ml级别的浸渍，催化剂活性较好，重复浸渍，每批次活性都比较一致；
使用转鼓进行浸渍放大，公斤级，催化剂活性波动较大，且活性明显不如实验室小量浸渍的效果好，一直没找到合理的原因？
希望朋友们多多指教！
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1楼 2016-07-22 13:49:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hxp207: 金币+5, ★有帮助, 谢谢指点！ 2016-07-22 17:02:54
浸渍是否均匀？再就是浸渍完成后有没有将催化剂掰开看看浸渍液是否进入载体最里边，如果有白心，说明浸渍不均匀，可能需要加长静置时间。再不行就做下：BET数据及TEM看看是否和实验室有差异。
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心在，梦在
2楼2016-07-22 14:29:13
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Yellow1590

铁虫 (正式写手)
★
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖！ 2016-07-24 19:27:09
同意楼上，我觉得也是浸渍不均匀。转鼓速度，溶液喷雾的速度这些因素都因考虑，这些也是影响浸渍均匀的因素

发自小木虫IOS客户端
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3楼2016-07-23 00:40:28
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普通回帖

sunkaier

版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢应助！ 2016-07-24 19:26:56
hxp207: 金币+5, ★有帮助 2016-07-25 12:43:25
你是等体积浸渍吧？喷洒的时候是不是前期放热比较厉害？
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4楼2016-07-24 16:00:25
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hxp207(凌乱奥利奥代发): 金币+2, 有帮助 2016-07-24 20:04:00
hxp207: 金币+2, ★有帮助, 等体积浸渍，浸渍液不含金属，辅助催化剂分散，提高活性。 2016-07-25 12:45:11
加氢精制催化剂，如果负载量高，可以试一下分布浸渍，这样能浸渍的更均匀
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5楼2016-07-24 19:26:44
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guojing003

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hxp207(wonderfulong代发): 金币+2, 有帮助。 2016-07-26 08:44:32
浸渍不均匀啊，这就是工业化放大问题了，反应器体积变大，传质传热全部变了，效果肯定没有小试好。这也是很多科研成果不能转化为生产力的原因。
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天行健 地势坤
6楼2016-07-25 10:38:12
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wayli2807

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hxp207(wonderfulong代发): 金币+2, 有帮助。 2016-07-26 08:44:42
工业催化剂放大涉及了等体积浸渍前催化剂吸水性，等体积浸渍小试一般液体过量。浸渍后还有干燥，焙烧过程也非常重要。
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7楼2016-07-25 11:26:28
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunkaier at 2016-07-24 16:00:25
你是等体积浸渍吧？喷洒的时候是不是前期放热比较厉害？

是的，等体积浸渍，放热比较厉害，后面发现水分蒸发损失较大，就对转鼓进行保鲜膜密封，水分损失量减少很多。是否还有其他的不利影响，请版主指点！谢谢。
实验室浸渍时，是在大的广口瓶中进行的，使用滴管或小喷壶添加浸渍液。
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8楼2016-07-25 12:42:25
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sunkaier

版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by hxp207 at 2016-07-25 12:42:25
是的，等体积浸渍，放热比较厉害，后面发现水分蒸发损失较大，就对转鼓进行保鲜膜密封，水分损失量减少很多。是否还有其他的不利影响，请版主指点！谢谢。
实验室浸渍时，是在大的广口瓶中进行的，使用滴管或小喷 ...

浸渍液提前在冰水中浸泡，开始时候喷洒慢点（多次少量），注意散热，尽量等热量散去再进行下次喷洒（温度高会影响载体孔结构吧，而且这种大量制备温度高会影响浸渍液向孔内部扩散的进不到内部可能会效果不如小批量的好）。
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9楼2016-07-25 12:54:47
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sunkaier at 2016-07-25 12:54:47
浸渍液提前在冰水中浸泡，开始时候喷洒慢点（多次少量），注意散热，尽量等热量散去再进行下次喷洒（温度高会影响载体孔结构吧，而且这种大量制备温度高会影响浸渍液向孔内部扩散的进不到内部可能会效果不如小批量 ...

我在想如果工业催化剂浸渍，这些问题是怎么解决的，总不能慢慢等吧，还有很多方面需要学习啊。非常感谢版主指导！
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10楼2016-07-26 15:12:25
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