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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 再问结晶度
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balance513

铜虫 (小有名气)

[交流] 再问结晶度

曾经在小木虫上下载了一个关于用XRD计算结晶度的方法，涉及到峰的拟合和无定形峰的插入，等。我感觉挺复杂的
还有一个在文献上经常看到的，也是好多同伴们用的相对结晶度算法，就是在一系列中选出较好的作为100%，其他的作比较
不知道到底应该哪种？
如果是第二种的话，那通常用XRD 表征都仅仅是看一下特征峰么？
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1楼 2008-11-12 08:51:36
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balance513

铜虫 (小有名气)
自己顶！求助于催化剂分析的高手！
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2楼2008-11-12 09:11:15
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zhangwengui330

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★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
XRD给出的信息远不止这些，相对结晶度只是一个很小的一功能
最重要的功能是鉴定物相及其变化
通过XRD可以计算出晶胞参数，应变系数以及该物相在混合相中所占的比值等
如果粉末尺寸相对较小，用XRD计算其晶粒大小是很有用的手段。
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3楼2008-11-12 09:24:44
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hzsch-1978

金虫 (小有名气)
zhangwengui330  用的是第二种方法计算的么
尺寸小到什么程度计算比较准确呢，2μ以下呢
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4楼2008-11-12 09:42:02
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zhangwengui330

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引用回帖:
Originally posted by hzsch-1978 at 2008-11-12 09:42:
zhangwengui330  用的是第二种方法计算的么
尺寸小到什么程度计算比较准确呢，2μ以下呢

大部分情况是参比成品商品予以参比的，当无法获得标样的时候，一般就采用自参比，就是看看扣背底前后的峰面积比值
至于计算晶粒大小2μ还是大了点，最好要处以1000nm以下，在几十到几百之间的计算比较准确
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5楼2008-11-12 10:02:13
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zhangwengui330

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★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助！
引用回帖:
Originally posted by balance513 at 2008-11-12 08:51:
曾经在小木虫上下载了一个关于用XRD计算结晶度的方法，涉及到峰的拟合和无定形峰的插入，等。我感觉挺复杂的
还有一个在文献上经常看到的，也是好多同伴们用的相对结晶度算法，就是在一系列中选出较好的作为100% ...

你描述的属于谱图处理，这个过程按部就班也不是很复杂，一般就扣背景，平滑，拟合寻峰定位，鉴别物相。。。
至于结晶度本来就是一个相对概念，一旦牵涉到“度”这个词都是具有对比的，好比电极电位，为什么往往加上个标准，因为此时就定好了一个参比电极。真正意义上的结晶度就是它偏离完美结晶的程度，但是世界上完美的东西往往是很难获得的，真正意义上的绝对是无法获取的，只要你样品体系是基于同一套方法算的就行了，不要过渡纠结于用哪个方法。
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6楼2008-11-12 10:13:14
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balance513

铜虫 (小有名气)
该物相在混合相中所占的比值等   这是结晶度吗，感觉和结晶度一样
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7楼2008-11-12 17:02:57
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balance513

铜虫 (小有名气)
zhangwengui330  能说一下物相在混合相中所占的比值是什么意思么   
我感觉和结晶度一样
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8楼2008-11-13 09:23:42
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zhangwengui330

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★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
当然有所不同呀，呵呵
我给你举个例子你就明白了
假设你有两种分子筛ZSM-5和Y，单一鉴别呢结晶度都是100%
那我问你
如果两者不同比例混合后再去测，他们各自的结晶度是多少？？
答案告诉你结晶度是不变的，还是100%。
但是混合物中两者所占相的比例肯定是不同的。
结晶度其实参比物是自身，而所占比例是参照的整个混合体系。
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9楼2008-11-14 18:38:01
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balance513

铜虫 (小有名气)
哦，是这样
也就是说，这个适用于共生晶相的分子筛，结晶度是指结晶的好坏程度，不论你是哪种晶相，而不同物相的比例就是指一种晶相占混合相的多少，是吧？  
那混合相是不是也包括无定形的呢（如果结晶度不是100%的话）
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10楼2008-11-14 21:06:51
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