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陌生的熟悉人

金虫 (正式写手)

[求助] 聚乙二醇单甲醚(mPEG)在溶液中的溶解性及表征?

聚乙二醇单甲醚,mPEG可以溶在水中,能不能溶于有机溶剂,比如NMP,DMF,氯仿等?
如何对溶液中的mPEG进行表征,采取的设备是什么?
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chemblGC

新虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by 陌生的熟悉人 at 2016-07-21 09:15:35
分子量2000...

2000分子量的mPEG在你的有机溶剂里面应该都能很好的溶解。你是要把mPEG从水里面提取出来么?这样的话用氯仿萃取就可以啊……

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5楼2016-07-21 12:10:47
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chemblGC

新虫 (正式写手)

★ ★
陌生的熟悉人(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖应助 2016-07-22 17:06:58
mPEG可以溶于有机溶剂,在DCM、氯仿、THF、DMF溶剂的得都不错,好像也跟mPEG的分子量有关,分子量太大溶解得就不太好了。你要表征什么?溶于氘代氯仿可以进行氢谱碳谱表征,GPC、MALDI-TOF可以进行分子量表征。

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2楼2016-07-21 00:17:36
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chemblGC

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6楼: Originally posted by 陌生的熟悉人 at 2016-07-21 15:19:27
如何表征mPEG的存在呢,使用什么仪器?...

用核磁就可以啊,氘代氯仿作溶剂的话大概3.64 ppm会有峰。

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7楼2016-07-21 16:05:54
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8楼: Originally posted by 陌生的熟悉人 at 2016-07-21 21:31:41
恩,好的,我试一下这个方法,mPEG能分离出来吗...

水相中的mPEG如果没有其他杂质的话直接把水旋干或者冷冻干燥就可以获得产物呀,如果有水溶性杂质的话用氯仿萃取出来也可以~

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9楼2016-07-21 23:58:01
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14楼: Originally posted by 陌生的熟悉人 at 2016-07-22 16:53:14
现在我要做的是将各种物质分开,混合溶液包括NMP,水,mPEG还有CaCl2,我打算用氯仿将NMP萃取出来,但是mPEG可存在于水中也可存在于氯仿中,这个如何逐一的分开?...

你加完氯仿分层之后再在水相中加入大量的饱和氯化钠,多静置一会,这样水中的mPEG可以被赶到氯仿里面。这是我的经验。

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15楼2016-07-22 17:12:08
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16楼: Originally posted by 陌生的熟悉人 at 2016-07-22 20:40:48
这样的话,NMP进入水相,还是不能有效分离啊,若采用蒸馏的方法再分离NMP的话,最后会形成NMP-CaCl2络合物,所以NMP的去除还是得用萃取法,这不就有回到之前哪一步了吗?求解答...

诶?你不是只要分离出来mPEG么?还要回收溶剂?

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18楼2016-07-23 12:17:56
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20楼: Originally posted by 陌生的熟悉人 at 2016-07-23 17:16:57
对啊,是尽量把各种物质分开并回收...

呃,这样的话你就不如直接蒸馏溶剂了,得到固体之后再用DCM溶解纯化。

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21楼2016-07-23 17:35:55
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陌生的熟悉人

金虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by chemblGC at 2016-07-21 00:17:36
mPEG可以溶于有机溶剂,在DCM、氯仿、THF、DMF溶剂的得都不错,好像也跟mPEG的分子量有关,分子量太大溶解得就不太好了。你要表征什么?溶于氘代氯仿可以进行氢谱碳谱表征,GPC、MALDI-TOF可以进行分子量表征。
...

我打算做一个mPEG 的分离提纯试验,其他溶剂还包括氯仿,水,NMP,等,请问如何确定mPEG在水相中还是存在于有机相中,?!
3楼2016-07-21 09:15:16
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2楼: Originally posted by chemblGC at 2016-07-21 00:17:36
mPEG可以溶于有机溶剂,在DCM、氯仿、THF、DMF溶剂的得都不错,好像也跟mPEG的分子量有关,分子量太大溶解得就不太好了。你要表征什么?溶于氘代氯仿可以进行氢谱碳谱表征,GPC、MALDI-TOF可以进行分子量表征。
...

分子量2000
4楼2016-07-21 09:15:35
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金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by chemblGC at 2016-07-21 12:10:47
2000分子量的mPEG在你的有机溶剂里面应该都能很好的溶解。你是要把mPEG从水里面提取出来么?这样的话用氯仿萃取就可以啊……
...

如何表征mPEG的存在呢,使用什么仪器?
6楼2016-07-21 15:19:27
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引用回帖:
7楼: Originally posted by chemblGC at 2016-07-21 16:05:54
用核磁就可以啊,氘代氯仿作溶剂的话大概3.64 ppm会有峰。
...

恩,好的,我试一下这个方法,mPEG能分离出来吗
8楼2016-07-21 21:31:41
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金虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by chemblGC at 2016-07-21 23:58:01
水相中的mPEG如果没有其他杂质的话直接把水旋干或者冷冻干燥就可以获得产物呀,如果有水溶性杂质的话用氯仿萃取出来也可以~
...

溶解在氯仿中的mPEG怎么分离呢?
10楼2016-07-22 11:46:38
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