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Mr、zero

木虫 (小有名气)

[求助] 光催化 已有4人参与

本虫刚接触光催化,参考文献Fe/TiO2,在紫外光照射下可以还原CO2生成甲醇。我用氙灯作为光源,光照4小时,气相色谱检测不到产物。跪求大家帮分析一下原因。气相色谱条件:TCD检测器180℃,GDX101填充柱,柱温100℃,进样口温度150℃。

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sunkaier

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
Mr、zero(凌乱奥利奥代发): 金币+3, 有帮助 2016-07-24 19:17:55
引用回帖:
10楼: Originally posted by Mr、zero at 2016-07-21 09:14:51
对,氙灯波长应该属于可见光区。可是同实验室的同学用这套仪器,以P25为催化剂,却有还原产物甲酸。
...

单独用紫外光的话,一般用汞灯,就是文献上说的紫外条件下;(功率,照射时间你要跟文献确认好)。氙灯是可见-紫外波段都有,就是文献上说的模拟太阳光,如果只需要可见光可在氙灯前加需要波长的滤光片滤掉紫外波段。你用氙灯的话是在模拟太阳光条件下反应,可能会跟文献有出入的;另外你的产物是甲醇,易挥发,产生的量少的话也不好检测。
再就是你看看你用的色谱能不能检测甲醇。
我之前用过一个比较简陋的色谱只能测4中气体的。不是所有的色谱都能检测出甲醇。
14楼2016-07-24 15:50:48
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sinochem

木虫 (著名写手)

室温下,甲醇是液体,会不会吸附在其他地方了,量都是很少的东西,检测要特别小心

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-07-20 17:30:03
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kuangben9211

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助! 2016-07-21 07:50:36
1、材料的制备会不会出现了问题
2、氙灯是紫外可见,如若加了滤光片可能就变成可见,检查一下滤光片取了没有
3、或许材料本身这方面的性能很弱
我也很菜,仅供参考

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

珍惜现在所拥有的一切,不要等失去后再后悔,那时已来不及。
3楼2016-07-20 19:12:58
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匿名

用户注销 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢应助! 2016-07-21 07:50:50
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4楼2016-07-21 07:04:06
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Mr、zero

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by sinochem at 2016-07-20 17:30:03
室温下,甲醇是液体,会不会吸附在其他地方了,量都是很少的东西,检测要特别小心

我是直接取反应液过滤后进气相色谱了,应该不会吸附在什么上面的吧

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5楼2016-07-21 07:11:52
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Mr、zero

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by kuangben9211 at 2016-07-20 19:12:58
1、材料的制备会不会出现了问题
2、氙灯是紫外可见,如若加了滤光片可能就变成可见,检查一下滤光片取了没有
3、或许材料本身这方面的性能很弱
我也很菜,仅供参考

参考了一篇硕士论文,材料制备方法不完全一样,但我想差别应该没那么大吧。人家用的紫外灯,我用氙灯,两种灯的主要波长好像不同,关键现在不知道是不是光源的影响

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6楼2016-07-21 07:15:39
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Mr、zero

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-21 07:04:06
你可以用二氧化碳标定一下,确认气相色谱检测二氧化碳的峰位,感觉这个条件很难检测出二氧化碳。

我的反应是气液固多相催化反应,只需要测试液体产物中的物质,二氧化碳不需要测。您是说该气相色谱条件检测不出甲醇吗??

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7楼2016-07-21 07:17:45
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匿名

用户注销 (正式写手)

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8楼2016-07-21 07:23:45
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匿名

用户注销 (文坛精英)

我就是我,凌乱的奥利奥。

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9楼2016-07-21 08:49:35
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Mr、zero

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
9楼: Originally posted by 凌乱奥利奥 at 2016-07-21 08:49:35
氙灯属于可见光区了吧,和紫外灯差距应该很大,像我最近做的东西在氙灯条件下几乎没什么反应,以前在紫外条件下讲解效果很好的

对,氙灯波长应该属于可见光区。可是同实验室的同学用这套仪器,以P25为催化剂,却有还原产物甲酸。

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10楼2016-07-21 09:14:51
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